Determination of Paraquat Residues in Adzuki Beans (Vigna angularis)

紅豆(Vigna angularis)中巴拉刈殘留之樣品前處理與檢測

莊瑋臻(Wei-Chen Chuang) ； 林嘉威(Chia-Wei Lin) ； 黃鎮華(Chen-Hua Huang) ； 徐慈鴻(Tsyr-Horng Shyu) ； 林韶凱(Shao-Kai Lin)

《臺灣農藥科學》 1期 (2016/12) Pp. 178-182

https://doi.org/10.6671/TPS/2016.001.09

摘要

We developed a rapid and novel method to prepare and determine paraquat samples in adzuki beans using liquid chromatography -- tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). The method is specifically used for adzuki beans since QuPPe-method (quick polar pesticides method) gave poor recovery of paraquat residues in adzuki beans. Sample preparation involves extraction with 1% formic acid/methanol, shaking of sample mixture, ultrasonication in a hot water bath with a temperature of 80°C, and centrifugation. The extracts were then passed through a 0.22-μm syringe filter into a plastic storage vial and subjected to LC-MS/MS analysis. The validity of the method was assessed by evaluating intraday and interday recoveries at low (0.05 mg/kg), medium (0.20 mg/kg), and high (0.50 mg/kg) levels of paraquat in adzuki beans. Recoveries ranged from 63.3% to 98.3%. The limit of quantification (LOQ) was 0.05 mg/kg, which may satisfy current regulatory needs in Taiwan.

關鍵字

adzuki beans ； LC-MS/MS ； paraquat ； residue analysis

並列摘要

本研究開發一套樣品前處理技術，搭配液相層析串聯式質譜儀 (LC-MS/MS)，提供快速且全新方法，作為分析紅豆中巴拉刈農藥殘留量使用。過去以國際間通用之QuPPe (quick polar pesticides method) 方法，雖可進行農作物中巴拉刈殘留分析，但應用QuPPe 方法於紅豆中的巴拉刈殘留回收率極差。本方法以1% 甲酸／甲醇溶劑進行樣品萃取，以震盪方式將樣品與溶劑混和，以80° C 超音波水浴萃取後離心，經0.22 μm 過濾後置入塑膠樣品瓶，再以液相層析串聯式質譜儀進行分析。本方法經同日內與不同日之重複試驗進行確效評估，紅豆樣品前處理分別添加低濃度 (0.05 mg/kg)、中濃度 (0.20 mg/kg) 與高濃度 (0.50 mg/kg)，結果顯示回收率介於63.3% 至98.3%，定量極限 (limit of quantification, LOQ) 為0.05 mg/kg，本方法適用於臺灣地區紅豆中巴拉刈之殘留檢驗 ( 法規容許量為0.2 mg/kg)。

並列關鍵字

紅豆 ； 液相層析串聯式質譜儀 ； 巴拉刈 ； 農藥殘留分析