雙親性嵌段共聚合體之合成與鑑定

Studies on the synthesis and identification of amphiphilic block copolymer

涂崇齊(Chung-Chi Tu)

指導教授 ： 廖建勛

元智大學/工程學院/化學工程與材料科學學系/碩士(2005年)

摘要

本研究以通用型穩定的烷氧胺化合物藉活性自由基聚合方式來合成雙親性嵌段共聚合體，實驗以異丙基丙烯醯胺單體組成親水鏈段，而苯乙烯單體組成疏水鏈段，再將此雙親性嵌段高分子以二級作用力去鍵結雙性分子，得到了以聚苯乙烯為柔曲段以及聚異丙基丙烯醯胺和界面活性劑形成梳狀段的梳狀-柔曲超分子，此分子具有自身聚集行為而形成“結構內結構”的兩種不同尺寸之微相分離形態。
分別將不同莫耳比例之嵌段共聚合體，以1H NMR和FTIR光譜來作定性分析確認所合成之化合物；再以GPC來作定量分析可得化合物的分子量，藉由數目平均分子量去計算其梳狀端的重量百分率，約在0.84~0.93間；為了研究此材料的熱性質，實驗上利用TGA來作分析，可知在未以氫鍵錯合前，開始裂解溫度在350~370℃，因PDP的加入有助於降低此共聚合體的剛硬性，因而導致其熱穩定性下降，使得開始裂解溫度降至220~250℃；由DSC的分析可知聚苯乙烯的剛硬結構會使得高分子鏈不易運動，其玻璃轉移溫度會因而提高，在聚苯乙烯含量最多的樣品中，其玻璃轉移溫度甚至增加了16℃；為了瞭解此材料的薄膜形態我們以AFM和SEM作表面形態觀察分析，由AFM可觀察到微相分離的發生，且聚苯乙烯嵌段會使其成膜性下降，薄膜表面隨成分比例的改變有雙連續相、長條型塊狀、小島狀的形態產生；由SEM可觀察到此材料規則排列的表面，再除去界面活性劑分子後產生介觀孔徑的微結構。
利用嵌段重量百分比之模型理論可推測出，此超分子形態為聚苯乙烯在聚異丙基丙烯醯胺與界面活性劑的層狀結構中形成球型微胞，將界面活性劑洗去後會產生材料的孔洞性。此推論最後可由TEM得到驗證。
此外將採用其他界面活性劑，如：DBSA、Zn(DBS)2，來與聚異丙基丙烯醯胺以離子鍵作用力和配位錯合的方式鍵結，藉以探討此類錯合體與氫鍵錯合體的異同之處。

關鍵字

活性自由基聚合、嵌段共聚合體、自組裝結構、梳狀-柔曲超分子

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