利用動態螯合短暫掃集大體積樣品之毛細管電泳法進行化粧品中鉛、鎘和汞之分析研究

Analysis of lead, cadmium and mercury in cosmetics using large volume sample injection-transient sweeping via dynamic chelation by capillary electrophoresis

陳冠伶(Kuan-Ling Chen)

指導教授 ： 陳彥伶

高雄醫學大學/藥學院/香粧品學系碩士班/碩士(2015年)

摘要

在化粧品原料製造過程的疏忽、未經精煉，或是產品蓄意添加以增加功效性等因素，皆有可能造成金屬離子存在於原料甚至最終產品當中。因此，在國際上針對化粧品中的部分金屬有殘留限量的規範。本研究係利用毛細管電泳儀搭配紫外光偵測器建立動態螯合短暫掃集大體積樣品之毛細管線上濃縮技術，針對化粧品中的限量金屬鉛、鎘和汞進行測定。此濃縮技術藉由壓力將金屬離子大量進樣至毛細管後，再以電動進樣使螯合劑進入毛細管的同時，對於金屬離子進行掃集堆積的作用。結果顯示最佳分離條件如下：浸潤緩衝溶液為100 mM NH4OAc (pH 6.0) 含0.6 mM TTAB (tetradecyltrimethylammonium bromide)，樣品稀釋溶液使用25 mM NH4OAc (pH 6.0)，並且以3.5 psi進樣99.9秒 (注入量約44.9 cm，占毛細管全長的89.4%)，EDTA緩衝溶液則使用100 mM NH4OAc (pH 6.0) 含0.6 mM TTAB 和5 mM EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid)並以-25 kV進樣1分鐘，進行金屬離子掃集堆積，最後使用100 mM NH4OAc (pH 6.0)並供給 -20 kV的電壓進行分離。利用動態螯合短暫掃集大體積樣品之毛細管線上濃縮技術，可測得最低偵測極限為15 ng/mL 鉛、100 ng/mL 鎘和50 ng/mL 汞，與傳統毛細管區帶電泳法比較，鉛、鎘和汞分別提升33、50和100倍的偵測感度。本實驗以 0.5 μg/mL 鎳作為內部標準品，經由同日內和異日間分析方法的確效後，得相關係數均大於0.997，代表有良好的直線性，其標準偏差和相對誤差於同日內皆小於6.6%，於異日間皆小於8.7%，代表此分析方法具有足夠良好的精密度和準確度。利用自製化粧品進行回收率檢測，回收率介於93-104%之間。本研究已成功地建立動態螯合短暫掃集大體積樣品之毛細管線上濃縮技術，並應用於市售化粧品之鉛、鎘和汞的檢測。

關鍵字

動態螯合短暫掃集大體積樣品 ； 線上濃縮技術 ； 鉛 ； 鎘 ； 汞 ； 化粧品

並列摘要

在化粧品原料製造過程的疏忽、未經精煉，或是產品蓄意添加以增加功效性等因素，皆有可能造成金屬離子存在於原料甚至最終產品當中。因此，在國際上針對化粧品中的部分金屬有殘留限量的規範。本研究係利用毛細管電泳儀搭配紫外光偵測器建立動態螯合短暫掃集大體積樣品之毛細管線上濃縮技術，針對化粧品中的限量金屬鉛、鎘和汞進行測定。此濃縮技術藉由壓力將金屬離子大量進樣至毛細管後，再以電動進樣使螯合劑進入毛細管的同時，對於金屬離子進行掃集堆積的作用。結果顯示最佳分離條件如下：浸潤緩衝溶液為100 mM NH4OAc (pH 6.0) 含0.6 mM TTAB (tetradecyltrimethylammonium bromide)，樣品稀釋溶液使用25 mM NH4OAc (pH 6.0)，並且以3.5 psi進樣99.9秒 (注入量約44.9 cm，占毛細管全長的89.4%)，EDTA緩衝溶液則使用100 mM NH4OAc (pH 6.0) 含0.6 mM TTAB 和5 mM EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid)並以-25 kV進樣1分鐘，進行金屬離子掃集堆積，最後使用100 mM NH4OAc (pH 6.0)並供給 -20 kV的電壓進行分離。利用動態螯合短暫掃集大體積樣品之毛細管線上濃縮技術，可測得最低偵測極限為15 ng/mL 鉛、100 ng/mL 鎘和50 ng/mL 汞，與傳統毛細管區帶電泳法比較，鉛、鎘和汞分別提升33、50和100倍的偵測感度。本實驗以 0.5 μg/mL 鎳作為內部標準品，經由同日內和異日間分析方法的確效後，得相關係數均大於0.997，代表有良好的直線性，其標準偏差和相對誤差於同日內皆小於6.6%，於異日間皆小於8.7%，代表此分析方法具有足夠良好的精密度和準確度。利用自製化粧品進行回收率檢測，回收率介於93-104%之間。本研究已成功地建立動態螯合短暫掃集大體積樣品之毛細管線上濃縮技術，並應用於市售化粧品之鉛、鎘和汞的檢測。

並列關鍵字

large volume sample injection-transient sweeping via dynamic chelation ； on-line preconcentration technique ； lead ； cadmium ； mercury ； cosmetics

參考文獻

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