微波水熱合成二氧化鈦於光催化與光電化學之應用

Microwave Hydrothermal Synthesis of Titanium Dioxide for Photocatalytic and Photochemical Applications

林素妃(Su-Fei Lin)

指導教授 ： 胡啟章

國立清華大學/工學院/化學工程學系/碩士(2010年)

https://doi.org/10.6843/NTHU.2010.00185

摘要

本文主要研究利用微波水熱法合成純相之銳鈦礦晶相(anatase)二氧化鈦，先以實驗設計法得到控制結晶顆粒成長條件要素，接著製備出不同結晶顆粒大小之二氧化鈦，探討不同結晶顆粒大小二氧化鈦之光催化行為，最後再對聚集成團之二氧化鈦粒子進行分散，測試其光電化學行為。材料分析方面，利用X光繞射儀(XRD)、掃描式電子顯微鏡(SEM)、穿透式電子顯微鏡(TEM)分析觀察其結構組成、結晶顆粒大小、表面型態、及微結構，及利用氮氣之吸脫附曲線測其比表面積及孔洞分佈。
首先以六價鈦離子硫酸水溶液為前驅物，用全因素實驗設計法控制結晶顆粒之成長，根據實驗結果可瞭解影響結晶顆粒成長主要因素包含：溫度、硫酸濃度(pH值)、及持溫時間，隨後欲尋找更大與更小二氧化鈦結晶顆粒，以最陡升途徑實驗法調整溫度及持溫時間因素，得到控制結晶顆粒大小範圍由4 nm至15 nm。
接下來，選取四種微波水熱條件(提供瓦數：100 w；反應溫度：120 oC、140 oC、160 oC、190 oC；持溫時間：1分、4分15秒、5分30秒、15分)，合成四種不同結晶顆粒之二氧化鈦，以XRD估算其結晶顆粒大小，分別為4.5、8.0、11.5、及15 nm，經上述一些材料分析分析其性質，接著再應用於照光分解亞甲基藍(MB)來測其光催化活性，而光降解結果為隨著結晶顆粒粒徑變大，光催化活性越好。而結晶顆粒最大的15 nm其結晶性最好，照射紫外光後能激發電子躍上導帶的數目多，因而其光催化活性表現最好。
而因微波水熱合成奈米級二氧化鈦易生聚集現象，此章節成功利用二氧化鈦硝酸溶液經微波水熱(100 w、80 oC、2小時)之酸處理分散聚集之二氧化鈦，並測試光電化學行為。分散前後光電壓由-0.33 V增至-0.4 V，光電流也由4.7×10-6 A 增至1.5×10-5 A，因分散後粒子分佈較均勻，提高對光線之吸收效率，且孔洞體積增大(直徑由3.8 nm增至23 nm)利於電解質進出接觸二氧化鈦粒子之表面，能快速調適維持電荷平衡，因而使更多電子被激發跳上導帶，傳送至導線被接收偵測，而大大提升光電壓及光電流。

關鍵字

二氧化鈦 ； 微波水熱

參考文獻

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