本實驗以PerfluoroPentacene(PFP)做為有機自旋閥結構中的有機層材料，藉著X光光電子能譜儀(XPS)、紫外光光電子能譜儀(UPS)、近緣X光吸收精細結構光譜(NEXAFS)、原子力顯微鏡(AFM)及磁光柯爾效應儀(MOKE)量測並探討有機自旋閥三層結構Co/PFP/Co中，PFP於Co的下電極介面及Co於PFP的上電極介面的電子特性、表面形貌、磁性質。
實驗結果顯示，下電極介面(PFP / Co)，PFP 5.3 eV的高游離能，使PFP-Co介面以電子做為傳輸載子。受PFP中F的影響生成的介面偶極，使PFP – Co介面能階不對齊，能階差為0.65 eV。磁滯曲線中矯頑磁場在蒸鍍2 Å PFP即發生改變，此趨勢與受PFP覆蓋程度影響的電性量測趨勢相異。磁性趨勢與電性趨勢有不同結果說明介面的影響可能不是造成磁性變化的關鍵因素。
上電極介面 (Co / PFP)，Co的蒸鍍會滲透進入有機層當中破壞PFP分子的堆疊模式，並且增加表面形貌的粗糙度。XPS、UPS數據顯示可能受滲透及PFP中F元素的影響使得介面產生化學鍵結。在磁性探討上，Co滲透PFP中使Co蒸鍍於PFP上出現磁滯曲線的厚度55 Å大於Co蒸鍍於Cr上時的20 Å；另外，由飽和磁化量及HC隨厚度的變化推測上下兩鐵磁層產生鐵磁性耦合。

目錄
摘要 i
致謝 ii
表目錄 vii
圖目錄 viii
第一章 序論 1
1.1前言 1
1.2研究動機 2
第二章 理論背景與文獻回顧 10
2.1自旋閥的發展 10
2.1.1 巨磁阻效應的發現 10
2.1.2巨磁阻之原理 11
2.1.3 自旋閥的結構及發展應用 13
2.2 有機半導體的介紹 14
2.3 有機自旋閥歷史回顧 18
2.4 Co/Pentacene/Co文獻回顧 20
2.4.1 Energy level alignment symmetry at Co/Pentacene/Co interfaces 20
2.5 PerfluoroPentacene文獻回顧 25
第三章 儀器設備與實驗原理 30
3.1同步輻射光源(Synchrotron Radiation) 30
3.2 超高真空系統 33
3.3光電子發射能譜術 (Photoemission Spectroscopy, PES) 33
3.3.1 Ｘ光光電子發射能譜術（X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS） 34
3.3.2 紫外光光電電子能譜(Ultra-violet Photoelectron Spectroscopy, UPS) 37
3.4 近緣Ｘ光吸收精細結構光譜（Near-Edge X-Ray Absorption Fine Structure, NEXAFS） 39
3.5 磁光柯爾效應儀(Magneto-Optical Kerr Effect, MOKE) 43
3.6原子力顯微鏡 (Atomic Force Microscopy，AFM) 47
第四章、實驗方法 50
4.1實驗方法 51
4.1.1實驗藥品 51
4.1.2基材清潔 51
4.1.3樣品製備 52
4.2樣品量測 53
4.2.1 XPS的量測 53
4.2.2 UPS的量測 53
4.2.3 NEXAFS的量測 54
4.2.4 AFM的量測 58
4.2.5 MOKE的量測 59
第五章 實驗結果與討論 60
5.1下電極 — PFP 蒸鍍於Co 34 Å的介面探討 60
5.1.1 UPS – PFP / Co 60
5.1.1.a費米能階附近區域 (Fermi-edge region) 60
5.1.1.b二次電子截止區域 (Secondary electron cut-off region) 62
5.1.2 XPS核層電子能譜 – PFP / Co 65
5.1.2.a. C 1s的訊號分析 65
5.1.2.b. F 1s的訊號分析 72
5.1.2.c. Co 2P3/2 鈷的訊號分析 78
5.1.3 AFM - PFP 蒸鍍於Co34 Å的介面探討 80
5.1.3.a. PFP / Si 80
5.1.3.b. PFP 16 Å / Co 81
5.1.3.c. PFP 72 Å / Co 82
5.1.4 NEXAFS – PFP / Co 84
5.1.5 MOKE – PFP / Co 88
5.1.6 下電極結論 90
5.2 上電極— Co / PFP 93
5.2.1 UPS - Co / PFP 93
5.2.1.a. 費米邊緣附近區域 94
5.2.1.b. 二次電子截止區域 99
5.2.2 XPS 核層電子能譜 - Co / PFP 102
5.2.2.a. C 1s碳的訊號分析 102
5.2.2.b. F 1s的訊號分析 107
5.2.2.c. Co 2P的訊號分析 112
5.2.2.d. XPS結論 115
5.2.3 AFM - Co / PFP 116
5.2.3.a. 25 Å Co 蒸鍍於88 Å PFP 116
5.2.3.b. 104 Å Co蒸鍍於88 Å PFP 117
5.2.4 NEXAFS – Co / PFP 119
5.2.5 MOKE - Co / PFP 124
5.2.6上電極結論 134
第六章結論 136
第七章PFP 與Pentacene比較 137
7.1下電極介面 137
7.2上電極介面 140
第八章 參考文獻 142


 
表目錄
表5-1 PFP 76 Å及PFP 16 Å比較表 83
表5-2 不同條件下的臨界厚度 130
表7-1 Pentacene 對PFP 的下電極介面比較表 139
表7-2 Pentacene 對PFP 的上電極介面比較表 141

 
圖目錄
圖目錄 viii
圖1.1自旋電子學和其他領域的關係 1
圖1.2 自旋閥結構示意圖以及不同散射下的阻抗變化 4
圖1.3 加入中間層有機半導體考量的阻抗示意圖 5
圖1.4 考慮包含介面電阻情況下之自旋閥示意圖 5
圖1.5 能障示意圖(未考慮真空能階偏移) 6
圖1.6 能階示意圖(a)未考慮真空能階偏移(考慮真空能階偏移) 7
圖1.7 產生介面偶極的可能介面反應現象 7
圖2.1 4.2 K 下，Fe/Cr 多層膜電阻率與外加磁場大小之關係圖。 10
圖2.2 磁性多層膜的示意圖(a)鐵磁性層之間的反平行磁化耦合，此時有較高的電阻 11
(b)當外加一磁場，磁矩方向皆平行於磁場方向，此時有較低的電阻 11
圖2.3 GMR之示意圖 (a)表示低電阻態 (b)表示高電阻態。 12
圖2.4 GMR機制示意圖，以並聯電阻形式之GMR效應示意圖 13
(a) 表低電阻態 (b) 表高電阻態。 13
圖2.5 自旋閥的一般結構 14
圖2.6 分子排列對電子傳遞影響示意圖(a)是非晶相(b)是晶相(c)是多晶相 15
圖2.7 有機分子固體電子結構位能 16
圖2.8有機分子能階簡化圖，圖中符號I代表游離能，A代表電子親和能，Ф代表功函數，Eg代表：HOMO到LUMO間的能隙。Ef代表費米能階。 16
圖2.9 為PerfluoroPentacene(PFP)分子結構 17
圖2.10 有機薄膜電晶體之載子移動率關係圖 17
圖2.11 (a)平面式有機自旋閥的結構的俯視圖和剖面圖，(b) T6通道長度為140 nm和400 nm分別在外加磁場3.4k Oe和無磁場下量測I-V曲線，且MR=R(0)-R(3.4k Oe)。 18
圖2.12 (a) 直式有機自旋閥的結構圖，(b) Alq3厚度為130 nm，GMR的量測。 19
圖2.13 不同的Alq3厚度對所對應的磁阻效率 20
圖2.14 改變三種pentacene的厚度(5 Å、15 Å、30 Å)鍍在Co，分別測得UPS光譜。 22
圖 2.15 隨著增加pentacene的厚度所量測的光譜 (a)secondary electron cut-off (SEC)，(b)HOMO能階，(c)C 1s核層能譜。垂直的虛線為代表Pentacene厚度為30 Å的值。 22
圖 2.16 C 1s的波峰變化：束縛能、半高寬、強度(Pentacene的厚度當函數)。 22
圖2.17 HOMO, “a,” “b,” C 1s, 和VL,束縛能的位移量，以Pentacene的厚度作為函數，位移量可表示成BE(d)−BE(d=480) Å)，d為Pentacene的厚度。Pentacne厚度小於30 Å為低覆蓋範圍，厚度大於30 Å為高覆蓋範圍。 23
由圖2.18 (a) Co鍍在Pentacene( 480 Å) UPS光譜的HOMO-FL區域，(b) 2 Å Co 隨時間變化的UPS光譜，(C) C 1s隨著Co厚度增加的衰減強度。 24
圖2.19 Co/Pentacene/Co介面能階示意圖 25
圖2.20 (a) PFP 與Pentacene蒸鍍於Cu(111)X-ray standing wave scans的光譜 (b)PFP 與Pentacene的示意圖 27
圖2.21(a)(b) 分別為Pentacene 與PFP蒸鍍於金屬上的XPS光譜圖 28
圖2.22 Pentacene與PFP蒸鍍於金屬銅上的載子注入能障與真空能階偏移UPS光譜圖 29
圖3.1 新竹國家同步輻射研究中心的加速器系統 30
圖3.2 電子能量與平均自由路徑的關係圖 31
圖3.3 利用EPU插件磁鐵之相對位置，調整實驗所需之線性偏振X光 32
圖3.4 同步加速器所發出之軟性X光經由光束線上各式元件後，進入末端實驗站進行樣品的量測 32
圖3.5、光子能量(hν)激發電子使其躍遷至真空能階而離開表面的過程。 34
固體的電子能階圖與光電子動能(Ek)分布圖的關係圖。 34
圖3.6 描述光電子發射過程。光電子動能與電子動能分析儀的能量關係圖，圖中EF代表費米能階， 代表樣品的真空能階， 代表儀器的真空能階，Фs代表樣品表面的功函數，Фsp代表偵測器的功函數。 35
圖3.7 光電子起飛角示意圖 37
圖3.8光電子動能與電子動能分析儀的能量關係圖 38
圖3.9 利用UPS原理研究有機層半導體和金屬層介面的能階關係圖 (a)金屬的光電子發射能譜，(b)金屬基材上面蒸鍍上有機層，所測得光電子發射能譜，(c)金屬和有機層的紫外光光電子能譜。圖中的△代表真空能階位移(vacuum level shift)、ψm代表金屬功函數、 代表金屬的真空階、 代表金屬費米能階到HOMO的距離、 代表金屬費米能階到有機層真空能階的距離。 39
圖3.10 Cr的吸收光譜 40
圖3.11 (a)原子與(b)雙原子分子的電子能階圖及其相應的近緣X光吸收細微結構(NEXAFS)圖譜[3.7] 42
圖3.13磁光科爾效應 (a)反射光在極化方向的改變 (b)Polar Magneto-Optical Kerr Effect (PMOKE) (c)Longitudinal Magneto-Optical Kerr Effect (LMOKE) (d)Transverse Magneto-Optical (TMOKE) 45
圖3.14 (a) LMOKE效應的示意圖(b)起偏鏡與檢偏鏡偏振方向示意圖 46
圖3.15、表面原子之間與探針作用力示意圖 47
圖3.16 輕拍式AFM[1] 49
圖3.17 原子力顯微鏡基本原理示意圖 系統區分成三個部分；(1)原子間作用力感測器-懸桿(cantilever)，感測懸桿尖端的原子與相對應在樣本表面原子之間的作用力; (2)懸桿偏移量感測器，主要由光學式雷射對焦系統與位移敏感的感光二極體(position sensitive photo-diode, PSPD)組成；(3)位移掃描系統，由回饋線路與壓電晶體掃描器(piezoelectric scanner)所組成。 49
圖4.1 實驗流程圖 50
圖4.2實驗系統示意圖 52
圖4.3 底層Cr (54Å )及Co (34Å) UPS比較圖 54
圖4.4底層Cr (54Å )及Co (34Å) UPS比較圖(二次電子截止區域放大圖) 54
圖4.6 [4.2]M.A等人對Pentacene之C 1s吸收光譜精細結構區隔 57
圖4.5 NEXAFS量測時，X光電場與樣品的關係 57
圖4.7 PFP 之C 1s吸收光譜 58
圖4.8不同基材下PFP訊號[4.3] 58
圖4-4 表面磁光柯爾效應系統裝設示意圖 59
圖5.1.1 改變不同PFP蒸鍍厚度的UPS能譜圖(費米能階附近區域) 61
圖5.1.2 PFP之HOMO波峰與Co費米邊以及能障高度圖 62
圖5.1.3 改變不同PFP蒸鍍厚度的UPS能譜圖(二次電子截止區域) 63
圖 5.1.4 真空能階偏移與厚度變化趨勢圖，紅線為擬合(Fitting)曲線。 63
圖5.1.5 蒸鍍PFP分子於Co上之能階示意圖 64
圖5.1.6 為XPS C 1s訊號中C-F鍵及C=C鍵的束縛能與PFP厚度變化趨勢圖。 66
圖5.1.7 為蒸鍍不同厚度PFP量測XPS C 1s訊號與強度變化圖。 67
圖5.1.8 不同PFP蒸鍍厚度疊圖，紅圈為低束縛能波峰 68
圖5.1.9 不同PFP厚度C光譜及擬合圖 69
圖5.1.10 PFP隨厚度變化各波峰強度比例 70
圖5.1.11不同PFP厚度C光譜擬合厚強度比較圖 70
圖5.1.12 各波峰束縛能與PFP厚度變化圖 71
圖5.1.13 不同PFP厚度F 1s訊號疊圖，紅圈為低束縛能波峰。 72
圖5.1.14 蒸鍍不同PFP厚度的F光譜及擬合圖 73
圖5.1.15 為能量hv = 900 eV之XPS F 1s訊號強度隨PFP蒸鍍厚度增加變化 74
圖5.1.16 XPS F 1s波峰訊號隨PFP蒸鍍厚度改變趨勢圖。 75
圖5.1.17 F 1s及低束縛能波峰F* 隨厚度變化強度比例圖 76
圖5.1.18 F 1s及低束縛能波峰F* 隨厚度變化強度對厚度變化圖 77
圖5.1.19 為使用光子能量hv = 900 eV的XPS Co 2P3/2訊號隨PFP蒸鍍厚度增加與峰值變化圖。黑線為束縛能778.3 eV的純Co 2P3/2訊號。圖5.1.20 為Co 2p 的波峰位置隨PFP蒸鍍厚度增加趨勢圖。 79
圖5.1.21 在Si上蒸鍍64 Å PFP 之AFM影像 80
圖5.1.22 AFM影像 16 Å PFP蒸鍍於基材Co上。 81
圖5.1.23 AFM影像圖 PFP 76 Å 蒸鍍於Co上 82
圖5.1.24 (A)(B)(C)(D)為不同厚度PFP 於Co的NEXAFS光譜及成長示意圖及 示意圖。 85
圖5.1.25 不同厚度條件下的S極化、P極化差異圖。 86
圖5.1.26不同PFP厚度與傾角變化圖 87
圖5.1.27不同PFP厚度對磁滯曲線疊圖 89
圖5.1.28 PFP厚度與矯頑場變化趨勢圖 89
圖5.1.29 XPS、UPS、NEXAFS 不同厚度的趨勢變化圖 92
圖5.2.1不同Co厚度的UPS光譜 93
圖5.2.2不同Co的蒸鍍厚度下費米邊緣區域的UPS光譜 95
圖5.2.3 PFP 80 Å與上電極Co 25 Å、84 Å 的 UPS比較圖 97
圖5.2.3a Pentacene 的UPS圖譜[5.3] 97
圖5.2.4 下電極Co 34 Å及上電極Co 38 Å的UPS比較圖 98
圖5.2.5 不同Co的蒸鍍厚度下二次電子截止區域的UPS光譜 100
圖5.2.6 二次電子截止能量與蒸鍍不同厚度Co變化圖 100
圖5.2.7 真空能階位移與蒸鍍不同厚度Co變化圖 101
圖5.2.8 結合上電極及下電極的真空位移與厚度變化關係 101
圖5.2.9 XPS C 1s訊號與Co厚度變化圖 102
圖5.2.10 不同Co厚度的C光譜及擬合圖 104
圖5.2.11 各波峰強度與Co厚度變化比例關係 105
圖5.2.12各波峰強度與Co厚度變化圖 105
圖5.2.13各波峰束縛能與Co厚度變化圖。 107
圖5.2.14 XPS F 1s訊號與Co蒸鍍厚度變化圖 109
圖5.2.15不同蒸鍍厚度對F、F*波峰擬合圖 110
圖5.2.16 F及F*訊號隨Co厚度對強度變化圖(a)為絕對強度，(b)為相對強度 111
圖5.2.17 F及F*訊號隨Co厚度對波峰位置變化圖 111
圖5.2.18 XPS Co 2p與Co厚度變化圖 – 厚層 113
圖5.2.19 XPS Co 2p與Co厚度變化圖 – 薄層 114
圖5.2.20 Co 2p 3/2與CoFx 訊號與Co蒸鍍厚度變化圖 114
圖5.2.21 25 Å Co蒸鍍於80 Å PFP上的AFM影像 116
圖5.2.22 104 Å Co蒸鍍於88 Å PFP上的AFM影像 117
圖5.2.23 104 Å Co蒸鍍於88 Å PFP上的AFM影像剖面高度圖 118
圖5.2.24下電極64 Å PFP NEXAFS光譜 121
圖5.2.25(a)(b)(c) 蒸鍍不同厚度Co的NEXAFS光譜圖，(a)(b)(c)分別為Co 5 Å、15 Å、25 Å。 122
圖5.2.26 Co厚度為5 Å、15 Å、 25 Å的π*在S極化光下的光譜比較圖 123
圖5.2.27在金屬鉻上蒸鍍5 Å、10 Å、20 Å、33 Å Co的磁滯曲線圖。 125
圖5.2.28在金屬鉻上蒸鍍33 Å、50 Å、67 Å Co的磁滯曲線圖。 126
圖5.2.29 在PFP 80 Å上蒸鍍不同厚度Co 128
圖5.2.30 三層結構中不同Co蒸鍍於PFP 72 Å對 矯頑場作圖 129
圖5.2.31 不同上電極Co厚度對磁滯曲線疊圖。 131
圖5.2.32 改變PFP厚度及改變Co厚度對矯頑場變化圖 132
圖5.2.33 不同上電極Co厚度對飽和磁化量變化圖 133

第一章
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第四章
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[4.2] Michele Alagia, Chiara Baldacchini, Maria Grazia Betti,.” Core-shell photoabsorption and photoelectron spectra of gas-phase pentacene: Experiment and theory”,J.Chem.Phys.122, 124305, 2005
[4.3]D.G.de oteyza , Y.Wakayama ,“Effect of fluorination on the molecule–substrate interactions of pentacene/Cu(1 0 0) interfaces”, Chemical Physics Letters 490 , 54-57, 2010
第五章
[5.1]I.G.Hill, A.J.Makinen and Z.H.Kafafi,”Initial stages of metal/organi semiconductor interfae formation” J. appl.Phys.88 ,779 , 2000
[5.2]Y.Inoue, Y. Sakamoto,et al.”Organic Thin-Film Transistor withHigh electron mobility Based on Perfluoropentacene” ,Jpn. J.Appl.Phys.,44 , 6A , 2005
[5.3]P.G.Schroeder,C.B.France, J.B.Park, and B.A. Parkinson, “orbital Alignment and Morphology of Pentacene Deposited on Au (100) and SnS2 Studies Using Photoemission Spectroscopy”, J.Phys.Chem.B 107, 2253 , 2003
[5.4]Herbert B.Michaelson,et al.” The work function of the elements and its periodicity”, J.Appl.Phys.48,4729, 1977.
[5.5]J.H.C.,D.H.K.,et.al.” Effects of metal penetration into organic semiconductors on the electrical properties of organic thin film transtors”,appl.Phys.Lett.89,132101 ,2006
[5.6]L.G.M ,I.N.S ,V.I.K”X-ray photoelectron spectroscopy as a method to control the received metal-carbon nanostructures” ,J.Electron.Spectrosc.Relat.Phenom. 137,239, 2004