微波水熱法合成奈米磁性粒子之研究

Synthesis of magnetic nano-particles by Microwave hydrothermal Method

劉宏昌(Hung-Chang Liu)

指導教授 ： 王宏文

中原大學/理學院/化學研究所/碩士(2006年)

https://doi.org/10.6840/cycu200600429

摘要

本論文提出以最簡單、快速的化學反應，合成Fe3O4奈米磁性粒子之研究。奈米粒子的製備可約略分為三大類，第一類為雷射消熔法(Laser ablation method)；第二類為金屬氣相合成法(Metal vapor synthesis method)；第三類為化學法(Chemical solution method)。本實驗利用微波水熱法合成Fe3O4奈米磁性粒子，使用二價氯化鐵（FeCl2．4H2O）與三價氯化鐵（FeCl3．6H2O），加入沉澱劑NH4OH以及利用改變溶液濃度來控制Fe3O4奈米磁性粒子之大小。在製程中二價氯化鐵（FeCl2．4H2O）與三價氯化鐵（FeCl3．6H2O）兩者間的莫耳比必須是1mol:2mol，反應溫度在120℃和180℃，反應器裡的溶液量約在5ml。0.075M Fe3O4奈米磁性粒子中得知粒徑大小約都在10nm左右，0.15M的粒徑約在15~20nm之間，0.3M的粒徑約在20nm左右，0.45M則也約在20nm左右。粒子間因作用力和磁性的關係，使得粒子非常容易產生凝聚現象，以至於無法利用粒徑分析儀觀察各濃度得粒徑分佈情形。

關鍵字

奈米磁性粒子 ； 微波水熱法

並列摘要

Prepartions of nanoparticles could be classified into three categories .The first is “Laser ablation method” the second is “metal vapor synthesis method”; and the third is “chemical solution method”. In the present study, synthesis of Fe3O4 magnetic nanoparticles is carried out by microwave hydrothermal method. Iron chloride tetrahydrate (FeCl2．4H2O) and Iron chloride hexahydrate (FeCl3．6H2O) have been used for precipitation by using ammonium hydroxide solution (NH4OH). It is to change solution’s concentration to controlling size of Fe3O4 magnetic nanoparticles. In the produce, Iron chloride tetrahydrate and Iron chloride hexahydrate must be in 1:2 mol ratio for the formation of Fe3O4 phase. The reaction temperature is 120℃ and 180℃. Particle size of Fe3O4 nanoparticle can be controlled by change the concentration of solution. Fe3O4 with particle size of 10nm, 15~20nm were obtained by using 0.075M and 0.3~0.45M starting precursors. DLS can not precisely measure the particle size of Fe3O4 due to the agglomeration problem.

並列關鍵字

magnetic nano-particles ； Microwave hydrothermal

參考文獻

2.傅昭銘、王昱豐，“奈米磁顆粒之放射性標化及應用簡介”物理雙月刊(25卷3期)2003年6月

10.郭清葵，黃俊傑，牟中原，“金屬奈米粒子的製造”，物理雙月刊(23卷6期)2001年12月

4.劉伊郎、陳恭，“氧化鐵(Fe3O4)薄膜與超晶格”物理雙月刊(22卷6期)2000年12月

3.胡裕民、黃榮俊，“鐵磁/反鐵磁金屬薄膜之間的交換磁異向性”物理雙月刊(22卷6期)2000年12月

16.Shufeng Si,Chunhui Li,Xun Wang, Dapeng Yu, Qing Peng,and Yadong Li，“Magntic Monodisperse Fe3O4 Nanoparticles ”Crystal Growth & Design 2005.Vol.5.mo.2 391-393.