中孔徑分子篩SBA-15微孔性質控制及在HPLC靜相之應用

Microporosity control and applications on HPLC stationary phase of SBA-15mesoporous silica

李岳儒(Yueh-Ju Lee)

指導教授 ： 鄭吉豐

中原大學/理學院/化學系/碩士(2006年)

https://doi.org/10.6840/CYCU.2006.00427

摘要

本論文旨在研究，如何控制中孔徑分子篩SBA-15的微孔體積多寡，並將中孔徑分子篩的表面修飾後作為靜相填充材料，探討其於HPLC分離多苯環混合物上的應用。
在控制SBA-15的微孔體積多寡方面，首先簡單的利用溶劑萃取處理，來控制其微孔體積多寡，平均體積在0.138～0 cm3g-1之間；而溶劑萃取處理時間，對於形態學方面也有所貢獻，中性水溶液萃取時間越久其表面也越來越光滑，因此可同時控制微孔體積多寡及其粗糙度之中孔徑分子篩SBA-15，使其應用更加廣泛。
利用不同微孔體積多寡之中孔徑分子篩，經修飾後填充至管柱中，可應用於HPLC方面。經修飾後的中孔徑分子篩皆可分離多苯環混合物，更進一步探討微孔體積多寡對層析的影響，發現當微孔體積較多時，其對稱性及拖尾係數較明顯不好，當微孔體積較少時，其對稱性及拖尾係數明顯變好。主要原因為部分分析物則會流進微孔孔洞內部，此時會產生兩個不同位置的靜相，造成不同的流動過程，此時會造成滯留時間變長，且會有拖尾現象產生，波峰對稱性較差。
另外經修飾後可合成孔徑大小相似之中孔徑分子篩，經修飾後填充至管柱中，可應用於HPLC方面。經修飾不同碳鏈長的修飾劑修飾於中孔徑分子篩表面上皆可分離多苯環混合物，也將發現修飾劑的碳鏈長度對分離效果的影響相當大，且與動相的極性也有所關連，而較長碳鏈者有較好的分離效果，其較佳到較差的排序是C18＞ C8＞ C3 ＞ Cph；分離小分子其分離度、理論板數等分離係數並不會因使用長、短碳鏈的管柱而有很大的差異；分離大分子其分離度、理論板數等分離係數必需使用長碳鏈的管柱才有較佳的分離效果。

關鍵字

中孔徑分子篩 ； 微孔

並列摘要

The microporo volume of mesoporous silica SBA-15 can be controlled by water-extraction. The current study shows that SBA-15 with different microporo volume via different treatment time. All products have well defined hexagonal structure at these post-treatment. The reasonable formation model of microporo volume control is proposed. Furthermore, when increasing the water-extraction treatment time the microporo volume of SBA-15 decreases from 0.138 cm3g-1 to ~0 cm3g-1 without affecting original particle size SBA-15. A novel method for controlling microporo volume of SBA-15 in a pot is developed successfully.
SBA-15 mesoporous silicas with controlled microporo volume are successfully functionalzed by using n-Octyltrimethoxysilane (C8). Separations of PAHs molecules using functionalized mesoporous SBA-15 silica with different microporo volume are systematically studied for the first time. Porous stationary phase with larger pore size favors separation of larger analyte then that of smaller pore size. Effective separation of PAHs molecules can be obtained when microporo volume ~0 of nanoporous stationary phase must be small than 1.5 of tailing factor. The mesoporous SBA-15 silicas are functionalized effectively using alkylsilanes of different carbon length. Separations of PAHs using mobile phases with different polarity and flow rates are carried out on these porous materials.

並列關鍵字

HPLC ； mesoporous ； microporosity

參考文獻

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