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食品包裝用合成樹脂製薄膜中可塑劑之調查

本調查之目的在於瞭解市售保鮮膜中可塑劑之使用類別及添加情形。檢體係於七十八年九月至七十九年五月間於台北市、台中市、高雄市共計價購30件不同廠牌及外包裝檢體，依材質之不同可分為聚氯乙烯類11件，聚偏二氯乙烯類6件，聚乙烯類12件，聚丁二烯類1件。針對己二酸二辛酯(DOA)、檸檬酸乙醯三丁酯(ATBC)、癸二酸二丁酯(DBS)及苯二甲酸二丁酯(DOP)等四種常用可塑劑以氣相層析法進行檢驗；其中聚乙烯及聚丁二烯類均未檢出上述四種可塑劑；聚氣乙烯類檢出DOA者6件(0.23~21.35%), ATBC者1件(2.55%), DBS者1件(1.79%)，混合使用DBS與DOP者1件（分別為3.10及2.90%），另有2件檢體未檢出上列四種可塑劑；聚偏二氯乙烯類檢出混合使用DBS與ATBC者5件（分別為0.18~0.26%及2.31~2.99%），混合使用DBS、ATBC與DOA者1件（分別為0.20、2.45及0.16%）。

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水產罐頭食品重金屬及組織胺含量調查

本計畫針對進口及國產水產罐頭食品各100件進行鉛、錫、汞及組織按含量調查，以瞭水產罐頭食品的衛生安全情形。 對於鉛含量調查，在100件國產水產罐頭食品檢體中，超出食品罐頭鉛含量之最大容許量1.5ppm者共有3件（36件二片罐檢體中佔1件，64件三片罐檢體中佔2件）；100件進口水產罐頭食品檢體中，共有7件超出食品鉛含量之最大容許量（67件二片罐檢體中佔3件，33件三片罐檢體中佔4件）。在100件國產水產罐頭及100件進。水產罐頭食品檢體，均未超出罐頭食品錫含量之最大容許量250ppm，亦均未超出魚蝦類汞含量之最大容許量0.50ppm。對於組織胺含量約在50ppm以下；在100件進口水產罐頭食品檢體中，50ppm以下者佔96件，51ppm和100ppm之間者佔3件，超出100ppm者佔1件。

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豬肉中歐來金得(Olaquindox)與雞肉中歐美德普(Ormetoprim)殘留量檢驗方法之探討與殘留量之調查

動物用藥歐來金得與歐美德普目前雖未訂定殘留標準，但使用卻極為廣泛，故急須了解目前之殘留現況並建立富產品中錢留量檢驗方法，同時進行市售品之殘留量分析，以供訂定殘留標準之參考。經探討各種分析條件後，建立了以高效液相層析法檢測歐來金得的方法，豬肉及其內臟以乙腈萃取，萃取液蒸乾後，殘留物以氧化鋁管淨化，經高效液相層析管戶μ-Bondapak C18分離，於紫外光356nm波長檢測之。在豬肉、豬肝、豬腎中分別添加0.05, 0.1, 0.2μg/g檢體濃度之歐來金得作回收試驗。其回收率豬肉為78.5, 76.0及82.3%，豬肝為78.2, 73.2及81.0%，豬腎為83.9, 78.9及74.6%。最低檢出量為0.01μg/g。歐美德普亦以高效液相層析法為檢測法，雞肉、雞肝、雞蛋以氫氧四丁銨、pH10之0.05M碳酸鉀。硼酸鉀緩衝溶液及氫氧化鈉處理後，再以二氣甲烷萃取，經高效液相層析管μ-Porasil分離，於紫外光288nm波長檢測之。在雞肉中分別添加0.4, 0.8, 4.0μ/g檢體濃度之歐美德普作回收試驗，其回收率為102.4, 97.9及96.0%；於雞肝中分別添加0.2, 0.4及2.0μg/g檢體濃度之歐美德普作回收試驗，其回收率為96.8, 94.4及101.1%；雞蛋中分別添加0.2, 0.4, 4.0μg/g檢體濃度之歐美德普作回收試驗，其回收率為91.0, 99.4及97.7%。最低檢出量為0.01μg/g。在市售品分析方面，在臺北市共採購豬肉、豬肝、豬腎檢體各50件，檢驗歐來金得結果均未檢出；歐美德普的分析也採購雞肉、雞肝、雞蛋檢體各50件，結果檢出歐美德普含量在0.01~0.22μg/g範圍。

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農產品中農藥殘留量標準分析方法之建立－甲基巴拉松、一品松、三氯松、亞特松、安殺番檢驗法

本研究為配合衛生署77年4月公告農藥殘留容許量標準，參照國內外文獻資料，進行有機磷劑農藥甲基巴拉松、一品松、三氯松、亞特松及有有機劑氯劑安殺番於農產品中殘留量方法之建立與探討。 建立以上五種農藥之檢驗方法，乃依據公告之容許標準量及標準量1/2倍、3/2倍添加於該作物，以進行三重覆之回收試驗，並求其最低偵測極限。結果發現；甲基巴拉松利用丙酮萃取，再以二氯甲烷進行抽取，經矽膠過濾層析管柱(Sep-Pak Silica Cartridge)淨化，以10%乙酸乙酯正己烷溶液沖提後，以氣相層析儀附火焰光度檢出器測之(FPD-P)；結果於米類分別添加0.25、0.5及0.75μg/g檢體濃度之平均回收率為89.3%~102.1%，最低偵測極限為0.5ppb。一品松之萃取、淨化方法及偵測檢出器同上，結果於米類及雜糧類分別添加0.25、0.5及0.75；乾豆類添加0.05、0.1及0.15μg/g檢體濃度之平均回收率分別為米類93.0%~95.3%、雜糧類55.4%~101.5%及乾豆類90.1%~96.9%，最低偵測極限為3.0ppb。亞特松之萃取、淨化方法及偵測檢出器同上，結果於米類及小葉菜類分別添加0.75、1.5及2.25μg/g；包葉菜類添加0.25、0.5及0.75μg/g檢體濃度之平均回收率分別為米類89.4%~95.1%、小葉菜類94.1%~102.5%及包葉菜類98.2%~102.2%，最低偵測極限為1.0ppb。安殺番之萃取、淨化方法同上，但以氣相層析儀附電子捕獲檢出器測之(ECD(下標 -)63N(下標 i))，結果於小葉菜類及包葉菜類分別添加1.0、2.0、3.0；乾豆類添加0.25、0.5及0.75μg/g檢體濃度之平均回收率分別為小葉菜類51.2%~85.5%、包葉菜類85.3%~94.1%及乾豆類94.1%~102.0%，最低偵測極限為0.1ppb。三氣松利用丙酮萃取，於緩衝溶液中以二氣甲烷進行抽取，經活性炭過濾層析管柱(SPICE Charcoal Cartridge)淨化，以苯／乙酸乙酯(1/4)溶液沖提後，以氣相層析儀測之(FPD-P)，結果於柑桔類分別添加0.1、0.2及0.3μg/g檢體濃度之平均回收率為85.6%~91.7%，最低偵測極限為1.0ppb。 本實驗經實際添加於各類作物所得回收率、再現性及最低偵測極限之結果良好得知，以上之三種檢驗方法均各別適用於甲基巴拉松、一品松、三氯松、亞特松及安殺番其已公告容許量標準之各類作物。

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畜水產品中歐索林酸及乃託文檢方法之探討及其殘留量之調查

本研究以快速，簡便的高效液相層析法(High Performance Liquid Chromatography)對畜水產品中的抗菌劑－歐索林酸(Oxolinic acid)及乃託文(Nitrovin)之檢驗法進行探討，並調查市售或外銷之蝦類，鰻魚，豬肉，牛肉等檢體中歐索林酸及乃託文之殘留量，以確保國人之健康及維護外銷信譽。歐索林酸之檢驗方法是將檢體以二氣甲烷萃取、濃縮後，以正己烷去脂肪，再經二氯甲烷抽取濃縮後之殘留物，以重氮甲烷(Diazomethane)甲基化一小時，利用高效液相層析儀分析。以此法所得之最低檢測限量為50ppb。而分別添加歐索林酸0.3、1及2μg等三種量於四種不同之檢體中，其回收率為88.2~96.9%。變異系數是1.4~6.3%。抽購市售90件檢體，檢測其歐索林酸之殘留量，檢出七件，檢出率為7.7%，殘留量範圍在65~72ppb之間。 乃託文(Nitrovin)。檢體經丙酮的萃取、濃縮後，以正己烷去脂肪，再以氯仿分配分層萃取，氯仿層濃縮至乾，殘留物以85%乙腈溶解通過Alumina SEP PAK，再以高效液相層析儀分析，添如不同量乃託文(1、5μg)於檢體之回收率為80.1~92.3%，變異係數是1.7~6.1%，最低檢出限量為20ppb，抽購市售雞肉及堵肉20件，檢測其乃託文之殘留量，均未檢出。

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農產品中農藥殘留量標準分析方法之建立－普伏松、芬殺松及加芬松之檢驗方法

行政院衛生署于77年4月公告增訂殘留農藥安全容許量標準，農藥種類已達127種，作物類別則分為18類。配合此公告需研訂標準檢驗法以為執行檢驗與管理之依據，本計劃的目的為建立普伏松、芬殺松及加芬松之標準檢驗方法。 普伏松之檢驗方法為檢體以丙酮抽取濃縮後將水層直接通入固相萃取管(Extrelut-20)，再以每次20ml之石油醚或正己烷溶離2次回收佳且雜質較少，淨則以8%去活化之矽酸鎂管柱經笨/二氯甲烷(1/2)溶離效果最佳。最後以氣相層析儀(G.C-FPD)分析。敏感度5ppb。針對規定普伏松限量之農產品中作添加回收試驗，各農作物添加濃度為0.005、0.01及0.05ppm，其平均回收率範圍分別如下：米88.4%~91.4%,高麗菜79.7%~90.3%，小白菜72.0%~76.9%，茄子75.3%~81.0%，木瓜77.2%~81.7%。 芬殺松分析以丙酮抽取檢體濃縮技將水層直接經因相萃取管(Extrelut-20)反抽於氯仿，萃取液經矽酸鎂快速層析管(Sepo-Pak Florisil cartridge)淨化，以乙醚/二氯甲烷(15/85)溶離，丙酮定量。可兼具回收及淨化效果。最後以氣相層析儀(G.C.-FPD)分析。敏感度50ppb。芬殺松方法終其規定限量之農產品中作添加回收試驗，米添加濃度為0.05、0.1及0.2ppm，其平均回收率範圍在88.0%~92.0%之間；香蕉（果肉）及芒果（果肉）添加濃度為0.25、0.5及1ppm，其平均回收率範圍香蕉（果肉）為82.1%~83.5%，芒果（果肉）77.0%~83.0%；香蕉（果皮）及芒果（果皮）添加濃度為1、2、及4ppm，平約回收率範圍如下，香蕉（果皮）80.2%~88.8%，芒果（果皮）89.9%~97.0%。 至於加芬松之檢驗方法為檢體經溶媒萃取，矽酸鎂快速層析管柱(Sep-Pak Florisil cartridge)淨化，最後以氣相層析儀(G.C.-FPD)分析。敏感度3ppb。針對規定加芬松限量之農產品中作添加回收試驗，檢體米、玉米及蘿蔔添加濃度為0.01、0.02及0.04ppm，其平均回收率範圍分別如下，米71.0~77.9%；玉米70.0~70.6%；蘿蔔81.9~86.6%。敏豆添加濃度為0.05、0.1及0.2Pppm，其平均回收率範圍為75.3~81.0%。高麗菜添加濃度為0.1、0.2及0.4ppm，其平均回收率範圍為76.7~81.7%，小白菜、蕃茄、蘋果及胡瓜子作物添加濃度為0.25、0.5及1.0ppm，其平均回收率範圍分別如下：小白菜101.1~109.6%；蕃茄78.1~81.8%；蘋果83.6~89.0%；胡瓜79.1~85.1%。

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豬肉、雞肉及其內臟中磺胺劑殘留量分析方法之探討

行政院衛生署已於76年4月公告『動物用藥殘留標準』，急須建立禽言產品中殘留藥物檢驗方法，並了解國內畜產品中藥物殘留現況。經分別比較了薄層層析法，Densitometer定量法，美國農部之肉品中殘留磺胺劑試驗法及高效液相層析法，結果顯示薄層層析法可明顯地分離磺胺噻啶、磺胺二甲嘧唑、磺胺一甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺奎林等五種磺胺劑，但若以Densitometer來加以定量，則因時間的長短會影響其螢光強度，而導致偵測誤差。而美國農部所採用的試驗法於回收試驗時顯示，磺胺噻唑之回收率僅約20%，顯然偏低。利用高效液相層析法時將五種磺胺劑標準品添加於樣品中使其最終濃度為0.05~0.30ppm後，其平均回收率分別為豬肉中93.5~114.2%；豬肝中86.3~96.7%；豬腎中94.5~114.2%；雞肉中96.0~102.5%；雞肝中50.9~130.4%。回收情形最為理想。因而建立了以薄層層析法為定性方法而以高效液相層析法為定量方法，達快速篩檢之功效。五種磺胺劑以薄層層析法為定性方法時，其最低檢出量為0.005ppm，以高效液相層析法為定量方法時，其最低檢出量為0.01ppm。

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農產品中農藥殘留量標準分析方法之建立－加保扶、大滅松及乃力松檢驗法

行政院衛生署于77年4月公告增訂殘留農藥安全容許量標準。農藥種類已達127種，作物類別則分為18類。配合此公告需研訂標竿檢驗法以為執行檢驗與管理之依據，本計劃的目的為建立加保扶、大滅松及乃力松之標準檢驗方法。 加保扶檢驗為檢體經溶媒抽取、淨化後，檢液注入高效液相層析系統直接衍生化，並使用螢光偵測器偵測。敏感度10ppb。對十四類規定加保扶限量之農作物作外添加回收試驗，翠玉瓜和木瓜添加濃度為0.05、0.1及0.2ppm，其平均回收率範圍分別如下：翠玉瓜72.1~87.3%；木瓜81.7~87.6%。米、玉米、綠豆、甘藍菜、蘿蔔、蕃茄、芒果、蘋果、柑桔等作物添加濃度為0.25、0.5及1.0ppm，其平均回收率範圍分別如下：米85.6~88.2%；玉米72.0~76.9%；綠豆80.1~85.2%；甘藍菜81.1~86.8%；蘿蔔79.7~87.2%；蕃茄72.6~73.6%；芒果70.0~75.3%；蘋果75.7~81.3%；柑桔62.1~67.9%。小白菜、茶葉添加濃度為0.5、1.0及2.0ppm，其平均回收範圍分別如下：小白菜83.7~86.9%；茶葉72.1~74.0%。楊桃添加濃度為1.0、2.0及4.0ppm，平均回收率在74.8~78.1%之間。 大滅松之檢驗方法為檢體經溶媒萃取，矽膠快速層析管柱(Sep-pak silica cartridge)淨化，最後以氣相層析儀(G.C-FPD)分析。敏感度5ppb。針對規定大滅松限量之檢體作外添加回收試驗，米添加濃度為0.025、0.05及0.lppm，其平均回收在82.8~86.5%之間。芒果、小白菜、木瓜添加濃度為0.5、1.0及2.0ppm，其個別平均回收範圍如下：芒果84.6~92.8%；小白菜84.5~86.8%；木瓜94.8~102.6%。柑桔添加濃度為1.0、2.0及4.0ppm，其平均回收在73.7~78.2％之間。 乃力松分析方法為檢體酸化，以正己烷萃取，再轉溶入水層，以二氯甲烷抽取，最後採氣相層析儀分析。敏感度0.0ppm。針對規定乃力松限量之農作物作外添加回收試驗，小白菜、甘藍菜、胡瓜、茶葉等檢體添加濃度皆為0.5、1.0及2.0ppm，其個別平均回收範圍如下：小白菜91.8~93.7%，甘藍菜84.9~91.7%；胡瓜74.7~76.2%，茶葉72.2~73.4%。 試驗結果顯示加保扶、大滅及乃力松三種農藥標準白線及回收山線皆有良好的線性關係，同時檢驗方法靈敏度可達殘留容許量標準以下，且其回收率及再現性良好，為理想之標準檢驗方法。

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乳品、禽肉、豬肝中林可黴素(Lincomycin)及健牠黴素(Gentamicin)殘留之檢驗方法探討

本報告係以0.1MpH8.0磷酸液衝液及系統性的溶媒抽取法作選擇性抽取，將各抽取液點在TLC板上，經展開後，再以已接菌種之方型培養基板與之接觸，培養後視所形成抑制圈之Rf值作為鑑別殘留抗生素種類之依據；同時將檢液以圓筒平板法作生物檢定，依據抑制圈之大小來定量。將林可徵素及使牠黴素添加於食品後分別以溶媒或衝液抽取，以圓筒平板法檢測其限量分別如下：林可黴素：0.1~0.5μg/g（依不同或抽取液而不同，健牠黴素0.1μg/g，林可黴素以溶媒和緩衝溶液抽取之平約回收率分別為54.5~77.5%及28.5~81.7%。使牠黴素以溶媒和緩衝溶液抽取之平均回收率則分別在56~83.7%及46.5~52.5%，兩種抗生素之回收率皆以溶媒抽取者較高。生物自析法是以纖維薄層鋁片經7%氯化銨和0.5MpH7.0磷酸緩衝液展開較佳，各種抗生素可依不同之Rf值區分開來。林可黴素及健牠黴素之最低感度分別為0.3及0.05μg。

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食品中四環素類抗生素殘留之檢驗方法探討

本報告以圓筒平板法及TLC－生物自析法進行豬肉、豬肝、雞肉、雞肝、鮮乳及鮮蛋中四環素類抗生素錢留之檢驗方法探討。 檢體經均質後以0.1%檸檬酸：乙醇(7:3)混合液萃取，再經XAD-2吸附性樹脂管柱淨化，最後以甲醇溶離，所得檢液分別利用圓筒平板法及生物自析法定性定量。圓筒平板法之最低檢出限量輕四環素(OTC)，四環素(TC)均為0.05μg/g，氯四環素(CTC)則為0.01μg/g。鮮肉及內臟中OTC回收率89.7%~92.7%，TC81.3%~84.7%，CTC83.3%~88.0%；鮮乳之CTC平均回收率為86.3%，鮮蛋之CTC平均回收率為73.3%。在生物自析法中以正丁醇：醋酸：去離子水(10:1:2)展開液展開後，Rf分別為CTC0.52, CTC0.32及TC0.43，感度三種均達5ng。 於檢體中分別添加鏈黴素、林可黴素、健牠黴素、新黴素5μg/g，結果均與抑制圈形成；泰黴素、紅黴素在5μg/g時有抑制圈，2.5μg/g時則無抑制圈形成；配尼西林在0.03, 0.02μg/g時有抑制圈，0.01μg/g時則無抑制圈形成。 由市面抽購120件檢體進行實驗，結果僅檢出豬肝1件中有OTC0.062ppm之殘留，符合規定。