清華大學材料科學工程學系學位論文
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覆晶(Flip-Chip)銲接結構中，銲料合金通常連結晶片與基板的鎳與銅基凸塊底層金屬。其中，銲料合金與凸塊底層金屬材料的選擇是影響銲接點微結構、相生成與可靠度的重要議題。在此研究中，錫基無鉛銲料接點界面反應、結構變化與衝擊可靠度將分成六個主題來深入探討。 (1) 在Ni/Sn-Ag-Cu/Cu覆晶結構中，探討鎳添加對微結構變化與銲接界面反應。銲接結構迴銲後於150 oC下時效熱處理，Ni與Cu元素在銅與鎳凸塊底層金屬間交互作用，Ni往銅端擴散，Cu往鎳端遷移，影響兩端的界面反應，兩種不同鎳含量的(Cu,Ni)6Sn5介金屬化合物生成於鎳端界面。相對地，銅端凸塊底層金屬之界面只有一層厚的低鎳含量(Cu,Ni)6Sn5與一層薄(Cu,Ni)3Sn生成。當微量鎳添加於銲料合金中，其接點微結構與相生成因此改變。熱處理對於Ni與Cu元素的重新分布關聯著接合界面(Cu,Ni)6Sn5介金屬化合物的生成機制。 (2) 高低鎳含量(Cu,Ni)6Sn5介金屬化合物的生成對Sn-Ag-Cu/Ni銲點衝擊可靠度是關鍵影響因素。藉由高速剪應力衝擊測試，破壞形貌分析顯示高與低鎳含量(Cu,Ni)6Sn5的雙相界面促使裂痕易成核於介金屬化合物內。裂痕的延伸與介金屬化合物的韌性有一定程度的關係。壓痕測試結果指出：高鎳含量(Cu,Ni)6Sn5相對於低鎳含量(Cu,Ni)6Sn5有較低的韌性，使裂痕易延著高鎳含量(Cu,Ni)6Sn5延伸。 (3) 比起solder/Ni接合界面，solder/Cu接合界面有較厚的介金屬化合物伴隨許多孔洞的生成。發展新的凸塊底層金屬以取代舊有的銅凸塊底層金屬係值得考量的選項。以銅鋅合金作為新穎凸塊底層金屬材料並探討其與純錫間之界面反應。經實驗後發現銲料與銅鋅合金接點處銅錫介金屬化合物的成長與孔洞明顯被抑制。藉由穿透式電子顯微鏡與場發射式電子微探儀觀察及分析發現CuZn與Cu-Zn-Sn兩種富鋅相生成，其相生成機制可由熱力學與動力學之觀點來探討。 (4) 在迴銲的過程，Cu與Zn從銅鋅凸塊底層金屬溶入熔融銲料中，進而影響銲料組成與微觀結構。探討銲料與銅鋅凸塊底層金屬間液態反應係重要課題。與solder/Cu銲接點相比，solder/Cu-Zn銲接點有較粗大的共晶結構與較小的Cu6Sn5析出於銲料內，接合界面上相生成也因Zn元素的溶入有所影響。研究證實，在solder/Cu-Zn銲接點中「迴銲時間」與「鋅於凸塊底層金屬內濃度」控制著接點微結構變化與相的演進。 (5) 界面介金屬化合物的性質通常影響銲點可靠度。 Cu6Sn5是錫基銲料與銅凸塊底層金屬主要的界面化合物，其晶體結構隨溫度不同而改變。經250 oC高溫迴銲，Cu6Sn5呈現六方晶結構(η相)。於150 oC熱處理後，Cu6Sn5轉變以單斜晶結構(η’相)存在。在銅鋅凸塊底層金屬的銲接點內，Zn溶入Cu6Sn5內生成Cu6(Sn,Zn)5介金屬化合物。利用X光繞射儀鑑定與熱叉分析儀分析，斷定Cu6(Sn,Zn)5相為一個穩定的六方晶結構，且不隨溫度產生相變化。熱力學計算也證明鋅的溶入穩定Cu6(Sn,Zn)5的生成。 (6) 評估銅鋅凸塊底層金屬應用於Ni/solder/Cu-Zn覆晶結構的可行性。比較Ni/solder/Cu銲接點，Ni/solder/Cu-Zn有較薄的介金屬化合物，界面上的介金屬化合物隨熱處理時間增加緩慢成長，界面上也無任何孔洞生成。元素於鎳端與銅鋅端間的交互作用行為也因為鋅溶入銲料內而被抑制。Ni/solder/Cu-Zn銲接結構優異的熱穩定性主要歸因於鋅元素的分布阻擋了其他元素間的劇烈反應。 綜上所述，新穎的銅鋅凸塊底層金屬顯現出許多接合上的優勢，包括：(一)減少銅錫介金屬化合物生成、(二)抑制界面孔洞產生、(三)生成穩定的Cu6(Sn,Zn)5介金屬化合物、(四)阻止元素的交互作用於Ni/solder/Cu-Zn中。由此研究得知銅鋅合金是具有潛力且可用於先進封裝製程的凸塊底層金屬材料。
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本實驗分成兩部份，一為多孔聚胺酯薄膜之透濕度的研究。二為多壁奈米碳管/聚胺酯多孔薄膜之強度的研究。第一部份是討論藉由氯化鋰的添加可以改善聚胺酯薄膜的孔洞結構並增進其透溼度。氯化鋰添加到聚胺酯增進孔洞結構並以透溼度測試確實提升來證明。進一步將透溼度測試與比表面積分析來做比較，可以發現透溼度與孔洞的體積及孔洞大小相關。 在第二部份中，我們專注於奈米碳管/聚胺酯的機械性質分析，由於聚胺酯屬於高分子，強度並不高，我們利用奈米碳管可做為加強材的特性，將碳管添加到聚胺酯中。此實驗所生成的奈米碳管/聚胺酯多孔薄膜，藉由拉伸試驗得到抗拉強度有確實增強的數據，然而添加到一定比例的碳管，強度就不再增強，且超過臨界比例的碳管也會降低複合材的透濕能力。
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本論文將經過溼式化學清洗過(去除原生氧化層)之矽晶圓表面濺鍍鉑金屬層，經過表面清洗及表面改質，直接接合與施壓退火，接合後晶圓對探討接合之強度、電性以及接合界面性質。 將已鍍製鉑金屬層之晶圓，經過不同溼式化學清洗，觀測表面親、疏水性質。加入紫外線臭氧清洗機對鉑晶層表面做改質，並觀察表面親、疏水性質的改變，尋求有關鉑金屬層表面清洗及改質之製程。 本實驗分為兩個部分，其一於單一矽晶圓表面鍍上鉑金屬層，經過濕式化學表面清洗及紫外線臭氧清洗機表面改質後，與未鍍上金屬層並經化學表面清洗之另一矽晶圓直接接合，於不同氣氛、溫度下做退火處理。探討晶圓對接合後之強度、電性、接合界面之性質變化。 其二，將兩片矽晶圓皆濺鍍上鉑金屬層，經濕式化學表面清洗以及紫外線臭氧清洗機表面改質後，直接接合，於不同氣氛、溫度、時間下退火處理。比較與討論接合界面性質之變化。
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本論文主要研究主題為一維金-氧化鎵異質結構奈米線的合成、成長機制、統計模型與電阻轉換性質探討。藉由鎵金屬、金奈米觸媒顆粒及氧化矽基板於800 ℃與1 × 10-2托爾環境下，在三區真空爐管中合成出帶有雙晶結構的一維核殼狀及豆夾狀金-氧化鎵異質奈米線。此外，利用羅吉斯迴歸建立異質結構奈米線的比例與合成參數模型，結果指出較高的溫度與較大的觸媒顆粒可以得到較密的異質結構，其原因來自於上述參數導致了金-鎵合金不均勻的過飽和現象，有利於金進入氧化鎵殼層中。 最後，我們發現單根金-氧化鎵核殼狀奈米線具有雙極式電阻轉換現象，更重要的是，此奈米線展現了不受電極距離影響的穩定操作電壓，這是由於此奈米線擁有連續金線作為內建的傳導層。這項特性使得在單根奈米線上製作多個電阻轉換元件成為可能。此外，金-氧化鎵核殼狀奈米線的開關比(on/off ratio)超過1000倍。這些特性使得金-氧化鎵核殼狀奈米線擁有成為未來高密度記憶體元件的潛力。
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本實驗以含鐵奈米碳管做為快速過濾亞甲基藍之載體。經由化學氣相沈積法合成之含鐵碳管吸附汙染物質之後，利用磁鐵將含鐵碳管從溶液中快速分離，減少過濾時間。XRD，SEM和TEM分析顯示碳管內α-鐵為主要結構而雪明碳鐵、三氧化二鐵為次要結構。超導量子干涉儀證明含鐵碳管具鐵磁性，其飽和磁化量高達0.85emu。UV光譜儀所得亞甲藍液的濃度變化證實了含鐵碳管能夠成為有機物吸附之載體。經由拉曼光譜儀證實六連環之缺陷也是吸付機制之一。
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本論文以甲烷/氨氣和乙炔/氨氣混合物研製n型非晶質射頻電漿輔助化學汽相沉積碳薄膜。當氨氣/甲烷比從0增加到0.2時，氮/碳比從0增加到5.4%。氮碳鍵結、氮氫鍵結和sp2碳比例隨著氨氣/甲烷比增加而增加，但碳薄膜的沉積速率、有序程度、光學能隙、楊氏模數、硬度和殘留應力隨著氨氣/甲烷比增加而減少。非晶質碳薄膜/p型矽元件在氨氣/甲烷比為0.15時(氮/碳比為4.7%)具有最佳的電學特性。另一方面，當氨氣/乙炔比從0增加到1.4時，氮/碳比從0增加到6.9%。氮碳鍵結和sp2碳比例隨著氨氣/甲烷比增加而增加，但碳薄膜的有序程度、楊氏模數和硬度隨著氨氣/乙炔比增加而減少。非晶質碳薄膜/p型矽元件在氨氣/乙炔比為1時(氮/碳比為5.8%)有最佳的電學特性，其理想因子為1.59。 另外，本論文也利用黏彈性力學探討在薄膜/基材系統中的殘留應力。首先，本論文推導出在多層薄膜/基材系統中，一個簡化的黏彈性應力封閉解。如果總薄膜剛性和基材剛性的比例小於0.02時，本研究的公式可以有效地顯示出多層薄膜/基材系統中殘留應力的鬆弛。基材和薄膜中的應力隨著薄膜和基材的熱膨脹係數差、溫度差、薄膜楊氏模數和薄膜黏性係數的增加而增加，但隨著時間的增加而減少。其次，本論文也推導出在雙層馬斯威爾材料系統中，其黏彈性應力的真實解。如果其中一層的厚度遠小於另外一層，在雙層系統中的黏彈性應力可以被簡化為薄膜/基材系統中的黏彈性應力。薄膜/基材系統的黏彈性應力解包含了薄膜厚度和位置。分析結果顯示平均薄膜應力隨著正規化時間的增加而減少，且到很長的時間後變成零。本真實解可用來評估其他近似解的準確性。
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本研究共分為四個部分討論:一跟二部分,主要探討氧化銦錫奈米線為主體的相關研究，三跟四部分則是探討氧化銦錫/(氧化鋅、氧化鉿)核殼奈米線的應用元件。在第一部分中，利用不同尺寸的奈米金顆粒做為催化劑，有效控制氧化銦錫奈米線線徑的尺寸，並發現電阻率對尺寸有相對應的變化，X光電子能譜儀的化學鍵結成分分析，了解線徑與導電因子(氧空缺-錫離子)之間競爭的關係。在第二部分中，主要探討屏蔽效應的影響，簡單地利用銅網來定義催化金膜區域並控制奈米線生長長度，藉此降低奈米線成長密度以減少屏蔽效應有效降低場發射的起始電場強度。在第三部分中，藉由熱蒸鍍法和原子層沉積技術合成氧化銦錫/氧化鋅以及氧化銦錫/氧化鉿/氧化鋅核殼奈米線系統，具有提升電子場發射的特性，經電子顯微鏡與X光電子能譜儀可鑑定奈米線表面奈米晶分佈變化與缺氧能態的存在，由形貌效應與導電因子可有效增進電子穿隧的機率。本論文最後的部分，利用氧化銦錫導電的特性，做為奈米線電阻式記憶體的應用，研究次微米尺度下記憶體電阻轉換表現，藉由氧化銦錫/氧化鉿核殼結構奈米線並利用黃光微影的定義方式製備單一奈米線元件進行量測，顯示傳導路徑可經由氧化銦錫奈米線連接至氧化鉿殼層，並在殼層展現電阻轉換特性，其操作耐久性與穩定性皆可與薄膜元件表現相比較，可說明氧化銦錫/氧化鉿核殼奈米線具有在高密度堆疊記憶元件的應用潛力。
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本篇文章是利用往同一方向生長並有序排列的多壁奈米碳管製成電場感測器，並且利用模擬軟體探討其運作的機制。實驗中發現碳管受電場影響後電阻值會立刻產生變化，並且產生大幅度的震盪。在低溫真空環境下碳管產生的電阻變化可以達到最大化。由於本實驗的運作原理跟奈米碳管傾向叢聚(aggregate)有關，所以本篇亦針對碳管的叢聚行為做探討。 第一章 簡短地敘述論文背景與動機 第二章 簡述奈米碳管的基本性質、現今電場感測器的優缺點，以及理論模擬之發展與原理 第三章 介紹實驗儀器、實驗流程與儀器裝置的設定 第四章 探討碳管受電場影響後的電性變化，發現當0.06mV/Å的電場做用在碳管上時，會使碳管產生極化，讓整個試片的電阻產生變化；並以實驗證明之。同時也討論在真空、低溫下的電阻變化。最後，我們討論了碳管叢聚成一束碳管束的機制 第五章 對整個實驗結果做一個總結
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本篇論文中，我們主要利用低頻雜訊及隨機電報雜訊的理論來研究退火製程對電子型通道金氧半場發電晶體的缺陷特性影響，進而對缺陷做定性及定量的研究分析。在實驗製作方面，為了了解電子捕捉行為及不同的退火程序之間的關係，分別在介電層上的第二層金屬(氮化鉭)鍍膜前及鍍膜後的元件上，以低溫且含氧的氣氛下進行退火。而在移除多晶矽的閘極犧牲層後，沒有進行退火製程的元件，則是用以做為對照組。
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本論文以蠶絲蛋白作為閘極介電層，P型有機半導體材料CuPc作為主動層，製作有機薄膜電晶體(Organic Thin Film Transitors, OTFTs)，探討不同蒸鍍基板溫度、半導體膜厚以及結構下，元件特性的改善。在基板溫度90℃，CuPc膜厚45 nm條件下，元件載子遷移率提升至0.96 cm2V-1s-1，開關特性比(on/off ratio)為1.1×103，臨界電壓為-2.08V，此電性結果是本研究最佳的製程參數。 利用原子力顯微鏡(AFM)、低掠角X光繞射儀(GIXRD)來探討薄膜表面形貌以及結晶情形，印證元件的電性結果。從AFM分析圖中，可發現在不同基板溫度下蒸鍍，CuPc薄膜晶粒特徵從30℃的針狀(needle-like)到90℃則變成棒狀(rod-like)。將CuPc分別沉積在蠶絲蛋白表面和SiO2上，從GIXRD分析圖可知，在蠶絲蛋白表面的結晶程度較佳，隨著基板溫度提高，結晶程度也提升，可促進載子傳輸，使元件的載子遷移率提升。 以蠶絲蛋白為閘極介電層的元件具有非理想效應的遲滯現象，在蠶絲蛋白表面加入鈍化層長鏈烷基TTC後，遲滯現象大幅減少，元件穩定度提升。 在雙載子有機薄膜電晶體(Ambipolar OTFTs)方面，採用雙層型(bilayer)的結構，利用CuPc/F16CuPc異質結構，以PET作為基板，符合有機薄膜電晶體可撓式元件發展的需求，調變下層F16CuPc的膜厚，推得當45 nm CuPc/30 nm F16CuPc時，電子和電洞載子遷移率較為相近，電子和電洞遷移率分別是0.14和0.03 cm2V-1s-1。 當在蠶絲蛋白表面加上一層TTC薄膜，製作45nm CuPc/17nm F16CuPc/TTC雙載子有機薄膜電晶體，有明顯的Ambipolar特性出現，電子和電洞載子遷移率分別是0.035和0.47 cm2V-1s-1。
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