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市售芍藥製劑中PAEONIFLORIN之含量測定

利用高效液相層析法，針對市售含芍藥製劑一小青龍湯及芍藥甘草湯、以水為抽取溶媒，測定paeoniflorin含量情形，以層析管：Nova-pak C18 (3.9mm I.D×150mm)，移動相：1%醋酸水溶液：乙腈(=85:15)，流速：1.0ml/min，檢測波長：UV232nm，抽購市售製劑小青龍湯共計56件，paeoniflorin含量範圍：0.20~1.14%，芍藥甘草湯共計35件，paeoniflorin含量範圍：ND~5.24%。

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市售黃連、黃耆及柴胡藥材之形態組織及化學鑑別

本研究係蒐購本省市面之黃連、黃耆及柴胡藥材檢體，以形態組識及化學鑑別來鑑定其基原。其中黃連並加以其他兩種外觀不同之黃連藥材，經過組識切片鏡檢，以石細胞之有無及分佈情形，纖維素及導管之排列情形等比較，並以薄層層析法加以分析鑒別上述藥材檢體，結果計有三種基原：(1)黃連（川連、味連）－coptis Chinese Franch (2)雲南黃連－C. teeta Wall(3)日本黃連－C. japonica Makino，而自市面蒐購之黃連藥材檢體則全為C. chinensis Franch。 黃耆藥材經組織切片鏡檢，以皮部及木部纖維之多寡，石細胞及碳酸鈣梭晶之有無，並以薄層層析法分析結果，可分類成兩種基原：(1)內蒙黃耆－Astragalus mongholicus Bunge與黑皮耆（基原同上）。多序岩黃耆（市售品通稱為晉耆、紅耆）－Hedysarum polybotrys Hand-Mazz。 柴胡藥材則加上中部地區蒐購之本柴胡及陽明山栽培之日本引進柴胡，經組織切片鏡檢，以其分泌道之有無及排列情形等加以出較，並以薄層層析法分析，將上述不同來源之藥材檢體，分類成三種基原：(l)北柴胡－Bupleurum chinensis De. Candolle(2)三島柴胡B. falcatum L.(3)非Bupleurum屬之南柴胡我用品。而自市面蒐購之柴胡藥材檢體除本柴胡為南柴胡代用品外，餘均為北柴胡。

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市售芍藥、麻黃及黃蘗之形態、組織及化學鑑別

中藥材基原極為複雜、商品名稱及來源也極為混亂，為了解市售芍藥、麻黃及黃蘖的種類及其特徵，本實驗在市面上收集有關該等藥材之種類、分別以五官檢查、顯微鏡檢及薄層層析法加以探討。其結果：芍藥有白芍藥赤芍藥兩類，卻屬於同一基原Paeonia lactiflora Pallas，只是栽培種和野生種之分。麻黃有草麻黃Ephedra sinica Stapf與中麻黃Ephedra intermedia Schrenk et Mey黃蘖也有兩類，一為台灣黃蘖Phellodendron amurense Rupr. Var. wilsonii (Hayata & Kanehira) Chang的樹皮。另一為黃皮樹(Phellodendron chirensis Schneid)或黃蘗（Phellodendron amurense Rupr。或其變種）的樹皮。向結果可知此三種藥材種類不一，此等資料可作為日後檢驗芍藥、麻黃及黃蘖等藥材之參考。

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市售果汁、果醬中防腐劑、漂白劑及羧甲基纖維素含量之調查

市售果汁及果醬製造廠牌種類繁多，且銷售量大，而其添加物使用是否符合規定，則有待抽驗了解其實際狀況，以提供有關單位參考，加強果汁及果醬之衛生管理，並維護消費者之健康及權益。 本調查於全省北、中、南、東四大地區主要縣市之超級市場抽購進口果汁、果醬100件及國產果汁、果醬50件，共計150件，調查其防腐劑、漂白劑及羧甲基纖維素之使用情形。經檢驗結果顯示：檢出防腐劑24件，漂白劑2件，而其含量均符合食品添加物使用範圍及用量標準之規定。至於羧甲基纖維素方面，首先針對其檢驗方法作深入研究，結果顯示，由於果汁及果醬之中含多量果膠(pectin)，會干擾羧甲基纖維素之檢測，雖添加鈣離子可去除少部分果膠，但仍殘留大部分果膠，故改以果膠分解酶(pectinase)作用，則可顯著將果膠去除，此檢驗方法之回收率為72.5~74.6%，最低檢出量為0.2mg/g, 150件檢體中計有20件檢出，其含量約符合食品添加物使用範圍及用量標準之規定。

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市售小漿果水果中農藥殘留量之調查

葡萄，草莓，楊桃和蓮霧四種小漿果水果利用多重殘留分析法檢驗有機磷劑，有機氯劑，氨基甲酸鹽劑，合成除蟲菊劑，有機氮及雜環化合物，殺線蟲劑等35種農藥之農藥殘留現況。各類檢體之檢驗結果： 葡萄50件檢出2件，檢出率為4%，約未超過安全容許量標準；草莓50件檢出38件，檢出率為76%，不合格率為6%；楊桃50件檢出18件，檢出率為36%，不合格率為34%；蓮霧50件檢出29件，檢出率為58%，不合格率為6%。

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飲料中蘆薈素檢驗方法之探討

本計劃針對飲料中的廬薈素，採用HPLC分析方法加以檢測。HPLC的分析條件使用CH3OH/H2O(40:60, V/V)為移動相，以1ml/min的流速，流經Lichrosorb RP-8(5μm)的管柱(150×4mm)並於波長295nm下測得樣品層析圖，再和標準品所得結果比對。本方法之最低檢測量為0.04ppm。外添加廬薈素的回收實驗結果，以汽水為例：0.05-0.20μm/ml範圍內三種濃度之回收率為86.81-97.92%，變異係收為2.95-5.91%，其標準曲線及回收曲線之相關係數分別為1.0000和0.9972。另以運動飲料為例，其0.05-0.20μg/ml範圍內之外添加回收率為110.73-116.70%，變異係為3.27-6.48%，其標準曲線及回收曲線之相關係數分別為0.9997和0.9994。故本檢驗方法於風味皆由添加香料所提供之清涼飲料類如汽水或運動飲料等，其中若有超出規定之微量蘆薈素，皆可檢測出來。目前，行政院衛生署規定“飲料中廬薈素的含量為0.1ppm以下”。由市面上探樣50件清涼飲料，以上述檢驗方法均未檢出蘆薈素。

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食品中規定外煤焦色素分離鑑別方法之探討

食品中規定外煤焦色素係指具有強毒性或致癌性，因安全顧慮公告刪除者（如Amaranth）及與我國規定不符之輸入國法定煤焦色素（如AcidRed）。本研究針對八種規定內煤焦色素及Amaranth等十六種規定外煤焦色素，依據中國國家標準食品中著色劑之檢驗方法，將檢體中之色素抽出復，分別以濾紙層析法，薄層層析法及高效液相層析法等三種方法進行分析探討，結果均能獲得良好之分離效果。其分離條件分別為濾紙層析用濾紙為東洋濾紙No.50，理想展開溶媒為氨水：水(5:95)之溶液l00ml中含檸檬酸鈉2g等四種。薄層層析部份，薄層板為矽膠，展關溶媒為丙酮：丁酮：氨水：水(60:140:1:60)等六種展開溶媒。至於高效液相層析之分析條件則為層析管：LichroCART RP-18，移動相：(a)酸性煤焦色素為0.005 M Tetrabutyl Ammonium Phosphate與甲醇兩種溶媒採線性梯度遞變，(b)鹽基性煤焦色素為0.005M Pentane Sulphonic Acid與甲醇(15:85)，紫外部檢出器：254nm。本計劃抽購70件檢體，包括國產食品52件，進口食品18件，經檢驗結果，使用規定外煤焦色素之檢體，國產食品8件，進口食品1件，共計9件，佔12.86%。檢出情形分別為Rhodamine B-件，Orange Ⅱ二件，Phloxine一件，Metanil Yellow一件，另外四件則檢出MetanilYellow及Orange Ⅱ兩種混合使用之規定外煤焦色素。其餘61件檢體均使用規定內煤焦色素，佔87.14%。三種分離鑑別方法中，薄層層析法之凝聚性及感度皆較濾紙層析法為佳，高效液相層析法除了確認鑒別外，又可利用其高感度檢驗色素濃度較低之檢體，同時尚可定量。

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嬰兒配方食品中碘與氯之檢驗方法探討

嬰兒配方食品中碘標示含量約在30~76μg/1009範圍，若以滴定法、比色法等檢驗，感度及精確度皆不足以測定此微量之碘，因此採用氣相層析法及離子電極法測定；氣相層析法係將碘衍生化為2-碘丁酮(2-Iodobu-tanone)，再以配有電子捕獲檢出器之氣相層析儀(GC-ECD)分析，於5~50ng/ml間取六點所得之線性回歸方程式為Y＝-3605.66+3304.48X，相關係數為0.9994，添加回收率為89.61%，標準偏差為1.55，變異係數為1.73%，最低檢出量為50ng/g。離子電極法係以標準加入法測定，於20~200ng/ml間取六點所得之線性回歸方程式為Y=35.30-58.79109X，相關係數為0.9994，添加回收率為96.98~107.82%，標準偏差為1.61~2.34，變異係數為1.54~2.17%，最低檢出量為100ng/g。 嬰兒配方食品中氯標示含量約在285~703mg/l00g範圍，其含量以硝酸銀滴定法即可測定，添加回收率為100.18~100.70%，標準偏差為0.40~0.86，變異係數為0.40~0.86%，最低檢出量為7.5μ/g。此外，氯之含量亦可採用離子層析法測定，於1~10μg/ml間取七點所得之線性回歸方程式為Y=-128784.45+413434.55 X，相關係數為0.9997，添加回收率為104.36~107.47%，標準偏差為0.66~2.18，變異係數為0.63~2.03%，最低檢出量為100ng/g。

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飲料中古柯鹼檢驗方法之探討

較常用於古柯鹼定量之方法，為高效液相層析法和氣相層析法兩種，比較此兩儀器對古柯鹼標準品之最低檢出量分別為100ng及4ng，故採用氣相層析儀分析之。又前處理時pH值及有機溶媒的選擇也影響著回收結果，添加標準品溶液於樣品中，使其最終濃度為0.2, 0.5及1.0ppm，各濃度分別作三重覆，其平均回收率為82.8%, 55.2％及88.1%，總平均回收率為85.4%，由結果顯示本檢驗方法可用於飲料中古柯鹼含量之檢驗，而其最低檢出量為0.05ppm。

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農產品中有機磷劑農藥美文松、二硫松及馬拉松殘留量檢驗方法之探討

為配合衛生署77年4月公告農藥殘留容許量標準，本研究參照國內外文獻資料，進行有機磷劑農藥美文松、二硫松、馬拉松於農產品中殘留量檢驗方法之建立與探討。 美文松利用丙酮萃取，經活性炭淨化，再以三氯甲烷抽取，以氣相層析儀附火焰光度檢出器測之；結果於特作類、根菜類添加2.5、5.0及7.5μg，回收率為83.0%~95.1%；於瓜菜類、包葉菜類、小葉菜類、果菜類添加12.5、25及37.5μg，回收率為84.2%~107.4%，最低檢出量為0.015ppm。二疏松利用乙腈萃取，再以二氣甲烷進行抽取，經氧化鋁淨化，以正己烷沖提彼，以氣相層析儀附火焰光度檢出器測之；結果於米類、乾豆類、包葉菜類、小葉菜類及豆菜類添加2.5、5.0及7.5μg，回收率為84.2%~109.4%，於大漿果類添加12.5、25及37.5μg，回收率為97.0%~99.7%，最低檢出量為0.01ppm、馬拉松利用乙腈萃取，再以二氯甲烷進行抽取，經Sep-Pak Silica Cartriedge淨化，以10%乙酸乙酯正己烷溶液沖提後，以氣相層析儀附火焰光度檢出器測之；結果於米類添加2.5、5.0及7.5μg，回收率為101.9%~105.5%；以大漿果類及瓜菜類添加25、50及75μg，回收率為85.7%~109.8%；於包葉菜類、小葉菜類、豆菜類及柑桔類添加50、100及150μg，回收率為84.2%~106.1%，最低檢出量為0.01ppm。 本實驗經實際添加於各類作物所得回收率、再現性及最低偵測極限之結果良好得知，以上之三種檢驗方法均各別適用於美文松、二硫松及馬拉松其已公告容許量標準之各類作物。