淡江大學化學工程與材料工程學系碩士班學位論文
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本研究以掃流式無機薄膜過濾系統探討在不同溶液性質及操作參數下之蛋白質溶液過濾行為與結垢現象，以尋求提升濾速之操作方式。實驗溶液為BSA與β-cyclodextrin之混合溶液，操作參數有透膜壓差、濃度、pH值、液體速度及氣體速度等，定量薄膜結垢之阻力，並建立濾速分析模式。 實驗結果顯示，BSA溶液之濾速在等電點時較其它pH值為低，這是因此時BSA極化層結垢較為緊密所致；含有β-cyclodextrin之雙溶質系統，其濾速較純BSA溶液來得低，此因β-cyclodextrin可進入薄膜孔道形成內部結垢所致。雙溶質系統中薄膜對β-cyclodextrin之阻隔率隨溶液pH值不同而有所改變，在BSA等電點時β-cyclodextrin之阻隔率大於遠離BSA等電點之阻隔率。在低液體流速下，通入氣體可有效提升濾速，因氣泡可以增進對膜面之擾動。 阻力計算結果顯示，β-cyclodextrin所產生之內部阻力大於BSA所形成之外部阻力。在雙溶質溶液中，由於BSA於膜面產生的結垢層阻擋了β-cyclodextrin透膜，使孔洞阻塞阻力值下降。以滲透壓模式計算理論濾速發現，理論濾速與實驗濾速趨勢相同。而在低液體速度時，實驗的濾速會比理論濾速高，可能是理論計算中低估膜面擾動所致。
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本研究以多相流模式模擬掃流微過濾之濾餅成長情形，探討濾餅的性質與結垢的機制，並進行掃流過濾實驗，取得數據作為比較，並了解掃流微過濾之特性。實驗中使用平均孔徑為0.1 μm的醋酸纖維膜（Mixed cellulose ester）過濾平均粒徑為0.8 μm的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）粒子。在兩相流動的掃流微過濾中，改變懸浮液濃度與掃流速度，實驗結果顯示，懸浮液濃度越高與掃流速度越慢的條件下濾速越低，平均孔隙度也會逐漸降低。而利用計算流體力學（Computational Fluid Dynamics, CFD）軟體FLUENT6.2的多相流模式模擬濾餅成長是可能的，並可利用受力分析推測結垢機制。最後，根據動態實驗分析結果，得知濾餅的平均孔隙度隨著過濾時間的增加而減小，而濾餅阻力則是隨著過濾時間的增加而增加。
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已知在掃流微過濾中，施加在膜面上的流體力學之受力，為影響濾餅型態及整體過濾阻力的主要因素之一。在廣泛的操作條件下，過濾之濾速往往隨著掃流速度及過濾壓差的增加而增加。在此研究中，對於掃流微過濾的裝置建立出模擬的構造型態、模擬的空間網格，以及邊界條件之設定。在速度流場、整體的過濾阻力以及在膜面上的剪應力分佈均可藉由模擬計算出，並且與實驗結果相互對應。另外，在研究中乃利用側流(side-stream)的構思，希望改變濾室中的流力狀態，使膜面上的剪應力有所改變。針對實驗所得到之濾速値及配合使用計算流力(computational fluid dynamics, CFD)軟體加以模擬，探討是否會有改善薄膜結垢的情形、以及觀察膜面上之剪應力的變化情形，進而達到提升濾速的效果。針對膜面上作受力的分析，可助於延緩膜面上的阻塞速率和增進掃流微過濾效能之研究發展。在此使用計算流體力學之輔助軟體，可有效地助於如何設計過濾系統，進而增加濾速、減少膜面上的阻塞及延長過濾的水洗週期。最後，在濾餅的平均孔隙度變化上也加以分析探討。
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研究內容是使用計算流體力學的FLUENT軟體，模擬板新淨水廠設備中的膠凝（反應）澄清池，首先建立澄清池的幾何結構和網格，並給與進水流速和濃度、葉輪旋轉和污泥毯層的操作條件，再使用Eulerian二相流模式，對淨水廠內的流場流動加以計算和分析。分別探討下列五種不同清況下的流場變化：一、葉輪不同轉速下的探討。二、不同進水濃度之影響。三、改變不同污泥毯層的濃度和高度。四、改變澄清池幾何結構。五、溫度變化的影響。藉由以上分析和計算的結果，以求得更良好的出水品質。 本研究的結果顯示，葉輪在高轉速下，易造成槽底污泥毯層結構的懸浮翻騰。當不同的進水濃度時，其差異只在起始狀態下的出口通量值有明顯不同，當時間越久則沒有明顯差異。污泥毯層的高度和濃度，均與固體通量值成正比關係。在幾何結構的變化中，可以發現反應罩角度越小，其膠羽顆粒在反應罩內的時間越久。在每日相同處理水量的條件下，當進水管徑變大，可以提供更良好的出水品質。最後，溫度的影響加強了流力的循環，因此，在夏季的高溫情形下，易造成處理水量的困難。
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本研究以恆壓過濾(dead-end)系統進行探討，使用OMEGA公司所生產之商業化高分子薄膜(1,000及5,000 Da MWCO)，就溶液性質、薄膜特性及操作參數等進行過濾實驗，探討在不同操作參數(透膜壓差、濃度、pH值、溶液組成、攪拌速度)下對濾速、阻力與阻隔率的影響，並由理論模式定量本實驗系統的操作條件對阻力值之影響及分析理論濾速與實驗濾速之差異。 在BSA與β-cyclodextrin的混合溶液系統中，薄膜對β-cyclodextrin之阻隔率隨溶液pH值不同而有所改變，且加入攪拌可使阻隔率提高；以MWCO 5k薄膜為例，在攪拌系統下，pH=4.9時，β-cyclodextrin之阻隔率約為50%，而在pH=10時，則只有10%左右之阻隔率，這是因為BSA粒子形成之極化濾餅層緊密度不同所致。當未加入攪拌時，不論1k或5k薄膜，其β-cyclodextrin之阻隔率均近乎於零，但加入攪拌後1k薄膜之阻隔率皆高於90%。顯示改變BSA性質具有對β-cyclodextrin阻隔的效果，但也造成分離選擇性降低。 以滲透壓模式計算理論濾速，可發現理論與實驗濾速之趨勢相符，在高透膜壓差下，理論計算值有明顯緩升之趨勢，但實驗值隨壓力改變之濾速下降程度相當不明顯。這可能是在攪拌系統中所產生之剪應力對BSA產生的濃度極化之移除具有相當良好的效果，使濾速無明顯下降，且滲透壓模式只考慮膜面濃度提高對滲透壓所產生之效應而忽略薄膜結垢對濾速下降之影響，而使理論濾速與實驗濾速無法吻合。
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本研究成功製備水性聚胺基甲酸酯，並使用不同鏈延長劑探討性質的差異性；有別於其他文獻以摻雜方式將奈米金直接分散在水性聚胺基甲酸酯溶液中，本研究特點使用化學還原法製備含有羥基硫醇包覆的奈米金，使其外層具有反應官能基，取代合成水性聚胺基甲酸酯高分子鏈延長劑，與異氰酸鹽的NCO官能基反應產生化學鍵，將奈米金均勻分散在高分子結構當中，可改善文獻中以摻雜方式添加奈米金於水性聚胺基甲酸酯，因奈米金含量提升而導致聚集現象發生。研究中分別以1,4丁二醇與奈米金作為分子鏈延長劑製備聚胺基甲酸酯-奈米金複合材料及薄膜。本研究的獨特性為利用高分子與奈米金間的化學鍵結，製備的高分子-奈米金奈米複合材料或薄膜，提升奈米金在奈米複合材料或薄膜中的含量，並討論奈米金對於高分子結構與性質的影響，以增進其應用範圍。 藉由X光繞射儀以及紫外線-可見光光譜儀的鑑定，證實奈米金在製備複合材料中的粒徑大小不變且均勻地分散。利用掃描式電子顯微鏡以及雷射奈米粒徑量測儀的鑑定，確認羥基硫醇包覆奈米金的形狀為圓形，大小約為70 nm。熱重量分析顯示水性聚胺基甲酸酯-奈米金奈米複合材料的熱裂解溫度經由奈米金含量增加而有提升的效果。應力-應變性質測試機械性質與交聯程度會隨著奈米金添加量的增加而隨之提升。
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本研究目的於提高導熱高分子複材之導熱性，並且與成品之實用性間研究一最佳比例配方。 吾選擇ABS為基材，高導熱性的六方氮化硼（h-BN）為導熱添加劑，佐以偶合劑，以雙螺桿熔融混練法混練，以射出型式製備試片，測量其導熱度、流變性質、機械性質等複材性質。 ABS/BN複材之導熱度隨著BN含量增加而增加，尤其BN含量大於重量百分比20％之後導熱度大幅度提升，為添加量足夠形成導熱網路所致，添加偶合劑對於導熱度亦具影響，改善介面性質效果較佳之偶合劑提升導熱度之效果亦較佳；利用流變儀測試材料熔融狀態黏彈性值以及穩態減切黏度，複材之儲存模數以及黏度皆會隨著添加BN的量而增加；複材之衝擊強度，隨著BN含量增加衝擊強度大幅度下降，添加偶合劑則可提升其耐衝擊強度；拉伸模數與彎曲模數隨BN含量增加而升高，加入偶合劑則使複材之韌性提升；SEM則可以觀察BN在基材之中的分散情形，得知材料經添加偶合劑後，介面性質明顯改善，並以此證明材料機械性質之變化趨勢。
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本研究以溶膠凝膠法來製備B2O3-P2O5-SiO2系玻璃陶瓷粉體，實驗中主要探討不同組成的B2O3-P2O5-SiO2系玻璃陶瓷對最終獲得粉體性質之影響，而產物粉體主要是藉由DTA-TG、FT-IR、XRD、SEM、EIS等分析來作性質分析。從結果顯示，原料的硼酸、磷酸含量影響產物粉體的相態，不同的相態呈現出不同的含水導電特性。若硼酸/磷酸比大於0.8，其粉體相態以磷酸硼為主，其熱行為包含了有機物和結晶水的移除，TG曲線在500℃之後持平，其含水導電度則隨熱處理溫度上升而下降。當硼酸/磷酸比小於0.8時，相態包含了磷酸硼與磷酸矽，隨磷酸的增加而主要相態由磷酸硼變為與磷酸矽，其TG曲線在1100℃時會有一重量損失，是磷酸矽在高溫時分解所導致的現象。高磷酸含量的樣品，其含水時的導電度受熱處理溫度的影響較少，最佳的導電度值可達到1.19×10-2 (S/cm)。
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本研究成功的在有機溶劑中製備含有羥基硫醇包覆的奈米金，並取代合成聚胺基甲酸酯中的鏈延長劑，與二異氰酸鹽反應形成鍵結，使奈米金成為高分子主鏈的一部份，藉此將奈米金均勻分散在高分子中。有別於其它文獻使用摻合法製備高分子-奈米金複合材料，造成奈米金含量太低的缺點，本研究利用高分子與奈米金間的化學鍵結，提升奈米金在複合材料中的含量。研究中分別使用聚酯類及聚醚類多元醇合成聚胺基甲酸酯-奈米金複合材料，並探討複合材料的製備條件和性質表現，以及奈米金對不同軟鍵段結晶度及氫鍵的影響。 SEM、UV-Vis、FT-IR、NMR及XRD結果顯示所合成的聚胺基甲酸酯及其奈米金複合材料結構正確，奈米金粒徑大小穩定且均勻分佈在固態複合薄膜中。研究結果發現加入奈米金後，可提升聚酯類聚胺基甲酸酯-奈米金複合材料軟、硬鏈段間的氫鍵，以及降低聚醚類複合材料硬鏈段間的氫鍵。TGA顯示奈米金能改善聚胺基甲酸酯的熱性質。DSC及 POM發現聚酯類聚胺基甲酸酯加入奈米金後軟鏈段結晶度上升、球晶數目增加、玻璃轉移溫度上升。DMA顯示在玻璃轉移溫度以前，聚酯類聚胺基甲酸酯因奈米金的加入，自由體積增加，儲存模數下降；過了玻璃轉移溫度以後，奈米金及氫鍵造成鏈段移動的阻礙，儲存模數上升。而聚醚類聚胺基甲酸酯結果與聚酯類相同，但因氫鍵、自由體積影響不大，變化程度較小。應力-應變性質測試結果得知，聚酯類聚胺基甲酸酯加入奈米金後，材料機械性質變脆，伸長率減少，抗張強度變強。
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本研究著重於以聚胜肽高分子製備高分子-奈米金奈米複合材料的方法。研究中以化學還原法，成功在水相中用聚麩胺酸鹽直接還原金鹽並穩定所製備之奈米金顆粒，製備高濃度的奈米金水溶液。研究中證實聚麩胺酸鹽兼具還原劑與保護劑的效果，其分子量的大小會影響顆粒的大小。 藉由以FTIR與NMR檢測分析聚麩胺酸鹽在製備奈米金的過程中，反應前後其結構不變。藉由TEM觀察奈米金粒子的粒徑得知為30nm、20nm、10nm、30nm分別為以高、中、低分子量的聚麩胺酸鈉鹽及聚麩胺酸鈣鹽所還原出來的奈米金顆粒。另外，將複合材料進行TGA與DSC等熱分析測試，以測得材料的熱裂解溫度(380℃)等熱性質。 含奈米金樣品的紫外光可見光吸收光譜的最大吸收位置則位於 520~540 nm 之間。另外，聚麩胺酸鹽高分子在還原金鹽製備奈米金之後，其裂解溫度不變。