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臺北科技大學化學工程研究所學位論文

國立臺北科技大學,正常發行

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  • 學位論文

第一部分 我們在這項研究裡發表了一個新型且靈敏的方法來偵測對苯二酚(HQ)和鄰苯二酚(CC)。利用循環伏安法(CV)和微分脈衝伏安法(DPV)在最佳條件下發現可將對苯二酚(HQ)和鄰苯二酚(CC)完全的分離。DPV與CV相比,在偵測對苯二酚(HQ)和鄰苯二酚(CC)時,可提供較大的峰值電位分離,以及較高的反應靈敏度。DPV在同時偵測HQ和CC時,表現出電流與濃度間很好的線性關係。在40μM的CC下,利用Pt/ZrO2-RGO/GCE在DPV下偵測HQ,可發現還原峰電流會隨著HQ濃度的增加而增加 ,濃度範圍在1到1000μM,偵測極限為0.4μM (S/ N = 3)。在同一時間,HQ為40μM下,氧化電流與CC有良好的線性關係,濃度範圍為1到400μM,偵測極限為0.4μM (S/N = 3)。此外,Pt/ZrO2-RGO/GCE這個複合薄膜修飾電極,在廢水樣本中,成功地同時偵測到HQ和CC的濃度,並且展現出良好的回收率。這些結果證明了這個複合薄膜修飾電極,在電化學感測以及電催化應用上是一個具有發展性的材料。 第二部分 混價錳銅複合物的電化學合成已經被成功的製作並且利用石墨烯氧化物及多層奈米碳管當作具導電性及立體混合奈米模板。MnCu/MWCNT/GO的型態顯示出緊湊及奈米多孔結構,由於MWCNT/GO奈米模版的高導電性和高立體空間,所以提供了銅錳氧化物(CuMn2O4)、黑銅礦(CuO)及黑錳礦(Mn3O4)等混價複合材料的形成。從葡萄糖氧化的電催化活性顯示出有較高的電流響應以及較低的過電位。在CV和LSV的技術中顯示出在葡萄糖氧化時有同樣的氧化峰(Epa = +0.05 V)。特別的是,在適當的控制脈衝參數下,DPV會顯示出較低的氧化峰電位(Epa = -0.05 V)。MnCu/MWCNT/GO複合材料在CV、LSV和DPV下的靈敏度分別為49.1、58.6和 59.3 μA mM-1 cm-2。線性範圍為0–32 mM,偵測極限為1×10-6 M (S/N ≧ 3)。錳銅複合物的共固定化及活性可以利用MWCNT及GO有效的增強,並且應用在葡萄糖的檢測。 第三部分 碳糊電極對於多巴胺(DA)、抗壞血酸(AA)和尿酸(UA)具有電催化活性。電催化的氧化電流是由氧化還原對的氧化峰所發展出來。電化學阻抗光譜(EIS)被用來監測整個電極修飾的過程。EIS可以呈現每個過程中電極表面的阻抗變化。同時我們利用了掃描式電子顯微鏡(SEM)和原子力電子顯微鏡(AFM)來觀察複合薄膜的表徵。循環伏安法(CV)已經被用來做分析物電化學特性的量測。碳糊電極的靈敏度比裸電極還要來的好。最後,利用微分脈衝伏安法(DPV)來偵測混合物分析。

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第一部分 利用石墨烯氧化物(GO)結合多層奈米碳管(MWCNT)固定發光胺(PLM)和中性紅(PNR)混合修飾薄膜,成功提升導電度和達到立體奈米層結構。可由SEM 和AFM得知PLM-PNR-MWCNT-GO修飾薄膜為菌絲狀的立體奈米組成,並由電化學系統得知其電化學活性、與pH值之相關性和穩定度。實驗得知此修飾薄膜對菸鹼醯胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)之電化學催化反應呈現高電流與低電位,其靈敏度達288.9 μA mM-1 cm-2 (Eapp. = +0.1 V)、線性濃度測量範圍1.33×10-8 – 1.95×10-4 M,及偵測極限為1.33×10-8 M (S/N = 3);此外,另一線性濃度測量範圍為2.08×10-4 – 5.81×10-4 M,靈敏度達151.3 μA mM-1 cm-2。實驗證明石墨烯氧化物結合多層奈米碳管固定發光胺和中性紅混合修飾薄膜的奈米結構,可有效地提升對NADH的測量。 第二部分 本實驗提出簡單的電化學方法,利用均勻分散的氧化石墨烯氧化物(GO)和多層奈米碳管(MWCNT),製備靈敏的GO和MWCNT複合修飾電極,利用電化學檢測pyrazinamide(PZM)。透過穿透式電子顯微鏡(TEM)觀測表面形態,證實MWCNT被GO包覆。相較於單一的MWCNT或GO,MWCNT/GO複合修飾電極對PZM的還原反應電催化活性明顯優異,主要原因是由於MWCNT和GO存在協同效應,利用電化學循環伏安法(CV)和差分脈衝伏安法(DPV)研究PZM的還原反應,PZM的反應線性濃度範圍為37.5 – 1800 μM,具偵測極限5.54 μM(S/N = 3),靈敏度為38 μA mM-1 cm-2,此感測器具有良好的靈敏度和選擇性,對真實樣品中的PZM偵測結果可證實其精準度,除此之外,此電化學感測器對市售製藥中的PZM亦呈現很好的偵測結果。 第三部分 相較於化學和物理方法合成,利用葉子萃取物生物合成奈米銀粒子(AgNPs)對環境相對友善,此實驗利用單一步驟低溫合成過程製備AgNPs,葉子萃取物作為還原劑,還原出穩定的AgNPs。奈米粒子用多種儀器做分析,顯示他們的形態學、化學組成和生物活性,奈米結構、結晶特性、純度和形態學,利用掃描式電子顯微鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)、氣相色譜法–質譜法(GC/MS)、X光繞射(XRD)和循環福安法(CVs)觀測,粒子大小在100 – 500 nm,葉子汁濃度和金屬離子對AgNPs的生物合成有很大的影響,可以更詳細的研究說明生物奈米粒子合成的機制。此簡單、價格低和環保的AgNPs合成方法,對環境、生物技術和生物醫藥的應用十分有價值。

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鈦金屬及鈦合金廣泛應用於牙科及整形外科植入物,其材料表面特性將會影響植入後與骨細胞之生長,進而影響植體穩定度。 本研究探討鈦金屬之表面處理方法,利用酸洗蝕刻處理提升表面粗糙度,在表面形成微米孔洞並利用陽極處理法製備奈米孔洞。藉由改變不同的製程參數,探討利用陽極處理法在不同條件下所得到的表面結構型態。 實驗結果顯示,當陽極處理反應電壓越大、溫度越高、時間增長及氟化銨濃度的增加會影響奈米孔洞的生成速率及孔徑大小。當電壓上升,會使得表面奈米孔洞孔徑隨電壓升高而變大,隨著反應時間越長及反應溫度越高,皆會使得反應速率加快,可於表面得到更完整的奈米孔洞;但反應溫度及時間若再持續增加,將會導致表面氧化鈦會有破裂情形產生。 陽極處理反應溫度控制在10℃,反應時間10分鐘,經FE-SEM觀察,可在表面得到奈米孔洞結構,且不會有破裂情形產生。將陽極處理實驗變因(反應溫度、時間、電位)經由實驗設計規劃,並與類骨母細胞MG-63培養於處理之試片上,探討細胞初期貼附形態、增生及生物相容性的影響。 結果顯示,利用電化學陽極處理法能在短時間創造出奈米多孔性表面結構,在奈米孔洞孔徑 < 50 nm (18~46nm)其表面能提升類骨母細胞的增生情況並且擁有更佳的細胞貼附形態,進而能得到較佳的骨整合效果。