臺北科技大學有機高分子研究所學位論文
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聚醯亞胺是一種高性能的材料，因為聚醯亞胺的分子鏈中有很強的分子間作用力及本身也有良好的機械性質和優異熱性質。因此其可以應用於電子、光電、航太中。但是聚醯亞胺本身有絕緣特性，因此會在表面累積靜電荷。在應用於光電材料上會使材料累積過多的電荷而影響元件，降低元件品質。近年來，奈米碳管 (Carbon nanotubes，CNTs) 因為獨特的原子結構和高寬比所形成的特殊電學性質及機械性質，常被使用來強化高分子聚合物基材。但是由於高分子材料與奈米碳管之間的相容性較差，因為奈米碳管本身有強的凡德瓦爾力使得它們聚集成束在聚合物基材中。 本論文研究主要分為三個部分，第一部分中，奈米碳管經過高溫氧化後，經由超音波震盪混酸改質(硫酸：硝酸=3：1)在表面接上極性官能基。隨後，利用矽烷偶合劑將酸化後的奈米碳管進行改質而達到提升其熱性質。我們研究藉由不同矽烷化時間對於其矽烷化程度的影響。在第二個部分中，我們研究非共價改質後奈米碳管的分散性。奈米碳管經由高溫純化及硝酸溶液改質後，在sodium dodecylbenzenesulfonate (SDBS) 進行超音波震盪。在製備界面活性劑改質奈米碳管中，探討過濾及離心兩種方法的效果，並發現經過離心方法處理的碳管在聚醯亞胺中有較好的分散性。在本論文的第三部分中，以市售的石墨烯微片進行混酸及硝酸改質。在酸化處理後，使矽烷基能接上石墨烯微片的表面，在本實驗中，石墨烯微片利用與奈米碳管同樣的改質方法可以有效提升其熱性質與導電性質。
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本研究以壓克力單體 BA (n-butyl acrylate)、i-BMA (isobutyl methacrylate)、AA (acrylic acid)、HEMA (2-hydroxyethyl methacrylate) 為主單體，以 BPO (benzoyl peroxide) 為起始劑，採溶劑型自由基聚合法合成壓克力系無規共聚物，用於改善 OPP (oriental polypropylene) 薄膜印刷適性。 將壓克力高分子塗佈於 OPP 膜，經 UV 印刷後以 3M #600 與 Nitton ＃31B 檢測油墨附著力，由表面張力儀量測塗膜表面的極性與非極性分佈，得到油墨附著性與塗層極性比例有關聯，但影響油墨附著力主要為塗層表面的黏著力與硬度，由 DSC 量測壓克力高分子塗層的 Tg 點，得到高 Tg 點的壓克力薄膜其黏著力較低、塗層越硬、與測試膠帶的吸引力較小越不易由 OPP 薄膜層脫落。 利用合成的共聚物做為 OPP膜的表面處理劑，經 UV 印刷後依 ISO規範進行百格測試，油墨附著力最好的塗層可達 ISO等級:1 等同ASTM 等級: 4B 。
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本研究探討以原位聚合法合成Nylon6過程中添加具有抗菌功能之粉體氧化石墨@奈米銀(Graphite Oxide @ nano-Ag)與氧化石墨(GO)。 複合粉體(Graphite Oxide @ nano-Ag)實驗分為三個步驟，第一步先利用濕式球磨法製得小粒徑之鱗片石墨；第二步進行鱗片石墨之表面改質，利用Hummer method合成出氧化石墨；第三步將利用氧化還原法使奈米銀吸附於氧化石墨上，本實驗室使用硝酸銀(AgNO3)、葡萄糖(C6H12O6)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及(3-氨基丙基)三乙氧基矽烷 (3-APTES) 分別做為奈米銀之前驅鹽、還原劑、保護劑及偶聯劑。將製備好的氧化石墨@奈米銀與氧化石墨之複合粉體當作功能添加材依0.1、0.5、1、2wt%與己內醯胺(CPL)進行合成Nylon6複合材料。 Nylon6/氧化石墨@奈米銀複合材料的化學結構利用FT-IR進行測試，可由其發現，既沒有生成新的官能基團也沒有造成化學位移之現象。利用SEM可以觀察其表面型態，得知複合粉體的分散性。EDS能觀察到分布在表面上之奈米銀之含量多寡。利用TGA及DSC測量Nylon6/氧化石墨@奈米銀之熱性質。機械性質則利用拉伸試驗去分析其平均應變及最大拉伸應力。最後，對複合材料進行抗菌AATCC-147測試，得知複合材料抗菌性質。
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本研究是將二氧乙基塞吩當作還原劑，還原氧化石墨烯，形成石墨烯/聚二氧乙基塞吩水凝膠。本研究分為兩部分，第一部份是利用改質之Hummers法來製備氧化石墨烯，此方法與傳統Hummers法不同於未使用NaNO3，在製備過程中不會產生有毒氣體之NO2/N2O4；第二部份我們利用二氧乙基塞吩還原氧化石墨烯，在還原的過程中，氧化石墨烯上的活性位置會與還原劑進行原位聚合形成水凝膠結構，我們並將此水凝膠進行電性質分析。 本實驗利用傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)來鑑定化學結構，熱重損失分析儀(TGA)來探討水凝膠熱性質，XRD鑑定氧化石墨烯之層間距，並藉由四點探針(four point probe)測量水凝膠的導電度。
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本研究探討以原位聚合法製備聚醯胺6/多壁奈米碳管/奈米黏土複合材料。 本研究之實驗將多壁奈米碳管進行改質，並藉由FTIR進行分析。並利用己內醯胺（ε-caprolactam，CPL）聚合成PA6的過程中，添加不同比例的多壁奈米碳管與奈米黏土，經過聚合、純化、乾燥之程序製得PA6/MWCNT/Clay的複合材料試樣。並探討其熱性質、機械性質、功能性質。 ATR-FTIR結果說明添加粉體並未出現與純PA6不同之官能基特徵峰或是造成偏移現象。由SEM觀察複合材料表面型態之分散狀況。TGA分析PA6複合材料之熱裂解溫度及成炭率。紅外線熱影像溫差測試分析發現複合材料之升溫速率、降溫速率與蓄熱能力隨奈米碳管粉體添加量之增加而升高。限氧指數儀進行難燃測試，顯示添加1％奈米碳管1％奈米黏土的材料有較好的阻燃效果。
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聚氨酯為主鏈中含有氨基甲酸酯特徵單元的一類高分子，由異氰酸酯及多元醇經加成聚合而成，因異氰酸酯及多元醇反應物成分的多重組合性，使得聚氨酯具有多樣物性，因而被廣泛應用於工業及日常生活領域中，如黏合劑、塗層、輪胎、墊圈、車墊、鞋墊、各種泡沫和塑料海綿。本研究選用六亞甲基二異氰酸酯(HDI)與二種多元醇依不同比列聚合，選用的多元醇為短鏈的戊二醇(PDL)及分子量1000的長鏈聚醚丙二醇(PPG)，藉由改變兩種鏈長不同的多元醇添加比例，探討多元醇添加比例對聚氨酯共聚物的物性影響。 改變兩種多元醇的添加比例，經聚合形成含軟鏈端(HDI-PPG)x及硬鏈端(HDI-PDL)y的聚氨酯共聚合體，因硬鏈段的結構高分子鏈間排列整齊因此具有相當高的結晶現象，藉由導入軟鏈段(HDI-PPG)x，使聚氨酯共聚合高分子的結晶程度降低增加其柔軟性，並研究因軟鏈段的含量不同而導致共聚高分子熱性質的變化，實驗利用熱重量分析儀(TGA) 研究聚氨酯共聚合體的熱穩定性、示差掃措描熱量儀(DSC)測量觀察其玻璃轉化溫度及熱焓值的變化，偏光顯微鏡(POM)及X-光繞射光譜儀(XRD)研究其結晶情形及形態變化。 實驗發現當兩種多元醇添加比(PPG : PDL)為1:1時，共聚高分子因玻璃轉化溫度低於室溫，在室溫下有高度柔軟性，並有最佳的熱穩定性，且此親油性的聚氨酯高分子可在有機溶液中混摻奈米銀粒子並製成抗菌薄膜，經CNS 13907 (L3248)-搖瓶法及分光光度儀量測培養菌樣品溶液的吸收度，證明此抗菌薄膜具有一定的抗菌效果，未來可應用於抗菌敷料。
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黃酸樹膠(Xanthan gum)是一種高分子多醣體帶有陰電性的性質和特殊流變性質。因不同的溫度和不同的pH， 黃酸樹膠的結構會變。然而在不同的濃度下，黃酸樹膠也會有不同的性質，像是在膠狀的時候它會形成液晶態。阿拉伯膠是一種酸性異元多醣體，具有2%蛋白質。 也因為有這樣的特質， 它是一個很好的乳化劑。 因為阿拉伯膠具有小的流體力學體積，所以它的黏度較低。這兩種多醣體常被運用在食品、製藥、化妝品及其他工業上。 本實驗分成兩部分: 第一部分得到的相圖是先把兩個材料混合後，再跟去離子水攪伴。 第二部分所得到的相圖是先把黃酸樹膠跟去離子水攪伴，然後再把阿拉伯膠攪拌進去。 兩個部分皆用偏光顯微鏡去觀察。第一個相圖可以觀察到在黃酸樹膠濃高的區域是呈現典型的液晶相，在阿拉伯膠高濃度的區域是呈現分散性的液晶相。在第二個相圖可以觀察到在黃酸樹膠濃度高的區域是呈現典型的液晶相，在阿拉伯膠高濃度的區域是呈現鏈狀的液晶相。
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本文以製備一種新穎的複合式材料，並將碳材用於電雙層電容器，此電極材料是以高表面積的活化中間碳球界相瀝青(activated mesocarbone microbeads)及奈米碳管( Carbon nanotubes,CNTS )組成。藉由活化後，使界相瀝青在內部及外部生成大量孔隙，外露石墨邊緣，適合作為高效能電極材料。 經由電容器測試此aMCMB電極材料具有相當高的儲能表現。此電極在0.02A g-1放電電流下，具有電容量350 F g-1，而電流量提高至0.6 A g-1時，則電容量下降至155 F g-1。為了提升電容器的功率輸出及高速充放電的操作能力，我們利用球磨機研磨的方式，降低電極組成顆粒內部離子傳遞路徑與提高碳顆粒接觸機會，此電極在0.02A g-1放電電流下，具有電容量372 F g-1，而電流量提高至0.6 A g-1時，則電容量下降至153 F g-1；而為了提高碳電極的電子傳遞與提高碳電極顆粒間孔隙，研磨過程加入CNTs，此電極0.02A g-1放電電流下，具有電容量292 F g-1，而電流量提高至0.6 A g-1時，則電容量保持至177 F g-1的電容量。
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工業用的複合材料基本性能要求為重量、密度、斷裂強力、撕裂強力、耐磨損性、耐候性等，本論文是以平紋組織的玻璃纖維基材塗佈聚四氟乙烯而成的複合材料經由耐候性、機械性...等之試驗評估，探討國內自製品使用之可行性。 膜材耐候性之試驗評估可分室外曝曬試驗和加速老化曝曬試驗。室外曝曬試驗，使膜材拉張狀態下進行一定週期的曝曬；加速老化曝曬則是將膜材在適當條件下進行照射達一定的累積能量。本研究是藉由複合材料進行加速老化曝曬試驗之照射，然後評估膜材機械性質變化或觀察其外觀變化。
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本研究以微差掃瞄量熱儀(DSC)之OIT (Oxidation Induction Time)方法，探討熱熔感壓膠添加不同種類之抗氧化劑的效能，找出適當添加配方及其含量等，由OIT實驗結果顯示以商品名1010 Tetra-[methylene--(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)-propionate]methane效果較佳，但是又以複合式1010/ IRGAFOS 168 Tris(2,4-ditert-butylphenyl) phosphite混合抗氧化劑的效果會比使用單一抗氧化劑效果還好。 並以不同分子構型如線型、不對稱及星型結構的SIS（苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物），所製備成的熱熔感壓膠HMPSA（Hot melt pressure-sensitive adhesive），以微差掃瞄量熱儀（DSC）、熱重分析儀（TGA）、流變儀等儀器探討黏接性能、熱性質及流變行為等之關係，此研究顯示熱熔感壓膠在塗佈加工性方面可選擇添加星型結構的SIS，而若產品特性要求為保持力或耐熱性，則可選擇以線型或不對稱型之分子結構。