元智大學化學工程與材料科學學系學位論文
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本研究主要的目的是在改善有機發光二極體顯示面板對人眼的視覺影像之表現，研究的內容主要是針對影響人眼在視覺影像表現的關鍵因子來進行探討；例如，改善人眼對顯示面板的反射敏感度和其所呈現的對比與色彩飽和度。 首先，使用薄膜光學反射原理與國際照明協會在1931年所定義的標準(CIE1931)來模擬本實驗的有機發光二極體顯示面板上的反射與色彩飽和度，根據模擬的結果來選擇相關材料的光學偏光膜。 實驗的結果顯示；使用染料性的光學偏光膜在有機發光二極體的顯示面板上，能夠有效的降低86.6%在人眼最敏感的視覺波長區域(525~580nm)的反射，根據模擬得結果可以增加有機發光二極體顯示面板上的色彩飽和度約11%(從59.4%到65.7%)與實際的結果接近，提升整體在戶外與室內的模擬環境光源下2.42倍與2.73倍整體的影像對比度。而使用傳統碘系的光學偏光膜在有機發光二極體的顯示面板上，能夠有效的降低91.2%人眼在最敏感的視覺波長區域的反射，並提升在戶外與室內的模擬環境光源下5.05倍與6.09倍整體的影像對比度。
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近年來，半導體觸媒的異相光催化反應在環境污染防治的研究上相當廣泛，其中奈米二氧化鈦因具有高活性、化學穩定性、無毒性及容易取得之優點，故應用性極具潛力，為了增加二氧化鈦的表面積，本研究乃使用水熱法來製備高比面積二氧化鈦奈米管(TNs)及多元空間花形二氧化鈦奈米結構(HFTNs)，具有不需繁複的設備及步驟即可得到大量的產物之優點，並且摻雜金屬以增加其可見光光催化能力，因此，本實驗之主要目的在於對TNs及HFTNs之水熱法合成條件及結構特性分析進行討論，並參雜金屬W至TNs及HFTNs中，以強化其光觸媒催化之性質；並探討TNs及HFTNs對6種不同特性染料廢水，測試其光催化之效能及求得反應動力參數。另外，亦深入瞭解HFTNs之特殊空間光反射精細結構，對提升光催化特性之影響。 實驗中二氧化鈦奈米管是以水熱法在10 M NaOH的濃度，150oC，24 h之條件下製備，並經酸洗過程製備TNs，接著以場發掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)及穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察其特性。結果顯示TNs的長度與直徑，分別分佈在400~1000和10~15 nm中。X射線光電子能譜(XPS)數據指出，TNs含有O和TiIV種元素，指出TNs樣品為高純度TiIV (93.95%)為主。所製備之TNs具有約292 m2/g的高比表面積，以及總孔洞體積1.026 cm3/g。為了改善TNs的光觸媒性質，不同含量的鎢(W) (5、10、15及20 wt%)以含浸法(Impregnation Method)負載在TNs奈米材料表面及結構中。增加W的含量，Ti 2p3/2分配給Ti4+的鍵結能將由459.36 eV增加到459.63 eV。XPS指出Ti 2p的鍵結能移動到較高能，顯示由於W參雜，造成TiO2的單位晶格的收縮。這些觀察表示W原子對TiO2晶格中Ti之取代作用。此外，分配給W的鍵結能亦增加，表示WO3單位晶格之收縮，乃由於WO3晶體中Ti之取代所導致。 二氧化鈦奈米管對6種染料溶液中的光分解效率程度之依序為：Methylene Blue (MB) > Basic Violet 3 (BV3) > Basic Violet 10 (BV10) > Acid Blue 9 (AB9) > Acid Orange 7 (AO7)> Acid Red 1 (AR1)。此外，負載金屬的W可以提升光觸媒效率，但染料降解的效率亦會隨著TNs上所負載的W含量增加而下降，其中以5 wt %之效率最佳，這指都顯示W金屬負載之TNs確實明顯促進光觸媒降解染料之效率。另外，本研究亦利用一個簡單的Langmuir-Hinshelwood model來計算ln(C0/Ca)對時間的關係，以描述其與廢水的2次反應；甲基藍之光催化反應參數k1 = 0.0068 min-1 及 k2 = 0.0001 min-1。W-loaded TNs的對6種染料溶液，其光降解效率依序為：MB (98.3%) > BV3 (72.58%) > BV10 (49.77%) > AB9 (14.95%) > AO7 (2.12%) > AR1 (0.54%)。其中亦發現由5 wt% W參雜之TNs在先前吸附程序階段後，其光觸媒效率(4.58-11.99%)，增加程度高於TNs (1.74-2.94%)。 本論文亦成功地開發以水熱法製備多元空間花形二氧化鈦奈米結構(Hierarchical Flower-like TiO2 Nanostructures, HFTNs)，作為不同光催化觸媒之比較。由於其特殊結構能顯著地增進鹼性染料在水溶液中之吸附能力和光觸媒性能。實驗中利用FE-SEM、HR-TEM、BET、XRD、XPS、SSNMR、EPR及XENAS/EXAFS貴重儀器可以瞭解HFTNs之結晶性、表面形態和精細結構特性。HFTNs的光降解效率對6種染料溶液中，在180 min後其染料光降解效率亦被研究及討論。HFTNs在先期吸附階段後，HFTNs光觸媒效率增加6.91-19.26%，較TNs (1.74-2.94%)以及W參雜之TNs (4.58-11.99%)要高出許多，顯示HFTNs光觸媒之光解效率較TNs為佳，乃因為其較多之{001}面比率之片狀特殊空間光反射結構及反應活性表面，讓光容易集中且不易被散射減弱其光強度，因而提升HFTNs光觸媒之染料光解效率。
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本研究探討可回收再利用陶瓷廢棄物應用於環保地磚之骨材，經由廢棄物配方調整、混合、冷壓成形、低溫180℃硬化燒結，製造環保高硬度的硬化磚，並對於磚體進行下列分析：(1)陶瓷廢棄物元素分析；(2)環保地磚抗壓測試、(3)硬化磚耐候性測試、(4)硬化磚吸水率物性試驗及(5)斷面組織分析。 實驗結果顯示，陶瓷廢棄物添加比例越高，固化劑含量越少，強度越弱；當固化劑越多會導致磚體內部結構越不穩定，根據SEM分析表面結構的固化劑批覆於骨材表面，觀察斷裂面結構骨材間互相砥觸，造成橋接形狀消失，所以骨材可承受應力改變或變差，所以適當比例固化劑的添加形成良好的橋接形狀並且擁有接觸點，將有利骨材間結合強度提升，並由本實驗發現可以增加抗壓強度以及數據的穩定性。並由國家標準規範測試目標本研究也通過CNS382一般地磚一級磚與二級磚標準，最後與市售產品交叉比對經濟性分析。
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隨著環保意識的抬頭，國際間不斷提出對於重金屬使用的禁令。這使得業界一直以來所使用的SnPb銲料，必須改用其它無鉛製程以符合要求。SnAgCu銲料被認為是目前取代SnPb銲料最佳無鉛製程之一。其中，(Cu,Ni)6Sn5自Ni銲墊大規模剝落(massive spalling)，是目前SnAgCu無鉛銲接所遭遇的棘手問題之一。其發生的原因是因為隨著銲接時間的增加，SnAgCu銲料中Cu濃度將隨界面上(Cu,Ni)6Sn5的生長而大幅下降。而因為Cu濃度的改變，將使得界面上原本在熱力學平衡狀態的(Cu,Ni)6Sn5不再穩定，而趨向形成較穩定的(Ni,Cu)3Sn4，於是導致Cu6Sn5以massive spalling的方式重新熔入銲料中。本研究藉由不同體積著手，以製造不同的Cu濃度下降幅度，來探討(Cu,Ni)6Sn5在不同銲料體積下的生長行為，以期能更深入了解觸發spalling的機制。研究發現，經過迴銲後(Cu,Ni)6Sn5皆呈現parabolic的生長模式。然而不同的是，在大銲錫球(銲料直徑dsolder = 760 μm)中所生成的(Cu,Ni)6Sn5晶粒形態係一層連續的針狀結構，而小銲錫球(銲料直徑dsolder = 500 μm)所生成的(Cu,Ni)6Sn5卻是一顆一顆的塊狀結構。有趣的是，dsolder = 500 μm中(Cu,Ni)6Sn5之生長速度卻是dsolder = 760 μm的數倍。研究發現，(Cu,Ni)6Sn5的生長動力學將因其晶粒形態的不同而改變。此種因銲料體積縮小而改變生長動力學的有趣現象，在過去的文獻中很少被提及。有關銲料體積與(Cu,Ni)6Sn5之生長動力學機制，將於本文中作深入的探討。
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本實驗利用Sol-gel法對Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2晶粒進行表面改質，希望藉由表面改質來改善Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2的循環穩定性。對Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2包覆一層ZnO薄膜，避免電解液與正極材料直接接觸反應，並且產生一較穩定的固體電解質界面(Solid Electrolyte Interphase, SEI)，可以防止電解液腐蝕正極材料。Sol-gel法擁有合成尺寸細小且均勻、純度高且均勻等優點。因此我們利用Sol-gel法合成ZnO，且均勻包覆住正極材料，改善Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2的電化學特性。利用X光繞射分析(XRD)鑑定其結構、場發射電子掃描顯微鏡(FE-SEM)與穿透式電子顯微鏡(TEM)分析粉末顆粒大小及型貌，並利用充放電儀、循環伏安法(CV)、交流阻抗分析(EIS)分析其Li+離子擴散係數。 用XRD分析，出現了ZnO的繞射面(1 0 0)與(0 0 2)，而其繞射峰顯示包覆ZnO並不會改變Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2晶格結構。SEM則顯示了當包覆的ZnO濃度上升時，Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2的表面粗糙度下降；而雷射粒徑分析則顯示了有兩個粒徑分布，分布範圍分別為0.2~2.7μm與4.3~36.5μm，此與SEM觀察到的結果相符。在TEM圖中可以觀察到一層薄膜包覆在Li(Ni1/3Co1/3Mn1/3)O2晶粒外圍，經由EDS元素分析後可以發現此層薄膜應為ZnO薄膜。連續充放電在0.1C~5C的速率下，包覆0.5wt% ZnO的電容量均較其他高，在1C充放電50圈的循環穩定性測試中，亦是包覆0.5wt% ZnO的效能亦最佳，經50圈充放電後其電容量仍保有89%。利用EIS、CV與GITT法計算其Li+離子擴散係數，比較之後可得知Li+離子擴散係數會因鋰離子崁入數量而有所改變，亦會因不同的模型而有所不同。
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本論文研究目的為利用不同形貌之La0.8Sr0.2Co0.2Fe0.8O3-δ (LSCF)陰極材料，降低固態氧化物燃料電池極化現象，以及添加陰極功能層，避免固態氧化物燃料電池Yttria-stabilized Zirconia (YSZ)電解質與混合導體LSCF陰極材料間產生界面反應。利用三種不同粒徑大小之LSCF，探討其對電化學性質之影響。採用與YSZ電解質化學及機械相容性較佳的La0.8Sr0.2MnO3-δ (LSM)陰極材料作為陰極功能層材料，並添加Y0.5Bi1.5O3 (YSB)以增加離子導性，藉由不同的粉末包覆方式，比較其性質差異。 首先比較三種不同粒徑大小之LSCF性質，由XRD圖譜得知經不同大小磨球研磨後之LSCF，皆為單相鈣鈦礦結構，其晶粒大小隨研磨球尺寸變小而變小。利用比表面積值計算之粒徑與雷射粒徑分布結果顯示，其粒徑大小隨研磨球尺寸變小而變小。由燒結曲線中得知，LSCF最佳燒結溫度為1000 oC。 經1000 oC燒結後之LSCF，其孔隙率及氧空位隨研磨球尺寸變小而增加。導電率皆隨溫度上升而上升，呈現P型導體特性，粒徑較小之LSCF，因在高溫下生成較多氧空位，增加電荷載體在B-site陽離子與氧離子間遷移的障礙，使得活化能提升。在交流阻抗分析中，粒徑較小之LSCF，在800 oC下，極化總阻抗為0.92 ohm‧cm^2，其阻抗為三試樣中最小。但粒徑較小之粉末因燒結收縮率較大，無法完整附著於電解質上，在800 oC下，其電功率僅有20 mW/cm^2，相較粒徑較大之LSCF，性能下降69 %。 在陰極功能層方面，由XRD圖譜得知利用Citrate-EDTA合成法製備YSB及LSM皆為單相。將YSB及LSM粉末混合後，經1200 oC熱處理2小時，由XRD圖譜得知，YSB與LSM並未產生化學反應，無其他相生成。 利用LSM/YSB為陰極功能層材料，經1000 oC及1200 oC燒結後，LSM/YSB陰極功能層與YSZ電解質間，附著性不佳，且陰極孔隙率低，因此性能較未添加陰極功能層，分別下降40 %及21 %。以LSM為陰極內層，可增加其附著性，性能僅下降11 %。以YSB-YSZ為陰極內層，不僅能增加附著性，並且使性能大幅提升18 %。 利用YSB/LSM為陰極功能層材料，經1000 oC及1200 oC燒結後，性能較未添加陰極功能層，分別下降47%及3%，因LSM燒結溫度為1200 oC，因此經1200 oC燒結後，可明顯改善其附著性。增加LSM為陰極內層，性能提升3 %，以YSB-YSZ為陰極內層，相較使用LSM/YSZ為陰極功能層材料，因相對增加電解質厚度，性能僅提升7 %。
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本論文利用Nafion製作PBI(聚苯並咪唑, polybenzimidazole)質子交換膜燃料電池之膜電極組。觸媒電極[Nafion]/[ Pt-C+Nafion]之重量比例為5 wt%，10 wt%，15 wt%及20 wt%。以超音波塗佈觸媒漿料溶液製成電極，由循環伏安法(CV)實驗發現Pt-C/Nafion/IPA/H2O溶液在[Nafion]/[ Pt-C+Nafion]=5/100之比例更較高Pt電極活性面積。以PBI/Epoxy複合膜，陰極使用Nafion觸媒漿料陽極使用PBI觸媒漿料製作膜電組(MEA)。在攝氏160℃實驗結果[Nafion]/[Pt-C+Nafion]=5/100更較高的單電池效能。
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由於人口增長、人們收入增加和不斷增長的糧食消費，導致全球糧食需求將繼續增加。雖然在過去一個世紀內，糧食產量也隨之大幅度上升。糧食產量的增加能否跟上日益增加的糧食需求，仍是充滿變數。農藥作為植保產品，對於提供社會大眾高品質且價廉的食物供應上，有著極大的貢獻。因此，使用農藥是有其必要性和無法避免的。 也就在農藥的協助下，農民得以在有限的土地資源上獲得最大的糧食產量。 有鑒於現今在新藥的篩選和合成上變得日益困難並消耗大量的成本，所以在農藥製劑和加工技術上進行開發展和改良以便能將現存之農藥做最大限度地利用亦是農化產業重要的發展趨勢。儘管如此，現今常用的農藥製劑存在有一些問題，諸如：低效、使用不便及具有環境風險。隨著農化產業的發展和公共環境的要求，開發新型藥物輸送系統或改進現存的劑型以達到高效、安全、操作方便和環保的目的，是為現今植物保護產品的發展趨勢。 本研究分為三個主題進行討論。首先，於水懸劑(SC)實驗中，利用奈米技術製作一新型製劑，即奈米水懸劑，並將此與市售一般水懸劑進行比較。實驗結果證明，納米水懸劑在相同的劑量下具有較高的藥效 (藥效提升13.5%)，其物理和化學性質的穩定度可達2年，符合市售產品標準要求。再者，為了改良現存乳劑(EC)的缺點，我們使用生物柴油做為乳劑中的替代溶劑。實驗結果表明，它不僅是穩定的商業配方，更能使有效成分有效分布於目標作物上，從而增進藥效(藥效提升28.9 %)並延長作用時間，並可大幅降低施藥頻率。原體及溶劑所產生的不好味道並可藉由生質柴油低揮發性的特性得以改善。此外，由於生質柴油具生物可分解、生物適應性及高閃火點等特性，使得該製劑與一般市售乳劑相較之下，是為一環保、低毒及安全的劑型。 最後，在微乳劑（ME）的改良上，我們亦使用生質柴油取代其中之石化類有機溶劑。實驗結果證明，使用生質柴油做為溶劑應用於微乳劑製劑工程上，亦可得良好的微乳製劑。對於油溶性的固態農藥原體，使用生質柴油做為溶劑可有效擴大微乳劑均勻相區域(O/W及W/O)的面積，有效形成微乳劑。由性能試驗結果得知，生質柴油做為溶劑除透明度較低外，在物理和化學性質的穩定度上與市售微乳劑相等。由於生質柴油具有較好的耐溫性質，故可增加微乳劑存放的穩定度。且由藥效實驗結果得知，使用生質柴油之微乳劑，其藥效亦有顯著提升，提升幅度為13.1%。此外，以生質柴油將有害之石化類有機溶劑取代，可使微乳劑成為低風險和低毒性的安全劑型。
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Cu 與Ni都是微電子封裝業中常見的金屬銲墊材質。已知這些金屬在銲接的過程中會溶入銲料，進而改變了銲料本身之特性與溶解度。已知Cu在Sn3.5Ag銲料中的飽和濃度約為1.2 wt.% (235℃)。若在銲料中添加少量的Ni時，Cu的飽和濃度則會明顯的下降至約一半(0.6 wt.%)。相對的， Sn-rich 銲料中Ni之飽和溶解度也會受到Cu的存在而大受影響。根據文獻，Ni在pure Sn銲料中的溶解度大約為0.15 wt.% (235℃)。但若以Sn0.5 Cu銲料取代pure Sn銲料，則Ni的飽和溶解度會明顯的降低至0.06 wt.%。 溶入銲料之金屬除了對銲料本身特質的影響，許多的研究亦證明了這些金屬亦會橫跨整個銲料進而影響對端金屬之界面反應。就SnAgCu銲料系統來說，根據文獻，銲錫與Ni銲墊的反應係受銲料中Cu的含量所控制。當銲料中Cu濃度低時(0~0.4 wt.%)，則solder/Ni界面僅會生成單一之(Ni,Cu)3Sn4介金屬。Cu濃度介於0.4~0.6 wt.%時，則(Ni,Cu)3Sn4及(Cu,Ni)6Sn5兩者將並存於界面。若Cu濃度高至超過時0.6 wt.%，solder/Ni界面則會生成單一之(Cu,Ni)6Sn5介金屬。相對的，Cu端界面反應也會受到Ni溶入銲料的量所影響。根據台大高振宏教授等人的研究得知，銲料內Ni的含量超過0.1 wt.%時，會造成solder/Cu界面生成物(Cu,Ni)6Sn5的增長。有趣的是，Cu6Sn5/Cu間Cu3Sn的生長卻會被壓抑下來。 本研究主要分為兩個部分。首先是藉由實際工業上三種常見的Ni/solder/Cu銲點製造流程：PathI表示銲料先與Cu反應，再與Ni反應。PathII為銲料同時與Cu和Ni反應。PathIII則與PathI相反，銲料先與Ni反應，接著再與Cu反應。來深入探討不同銲接順序下金屬銲墊不同程度的溶入，進而造成銲料微結構的改變及其對界面反應的影響。本研究結果發現，實際銲點式樣中溶入銲料之Cu或Ni含量卻會隨著不同的銲接流程而有明顯的差異。經過PathI、II、III之銲點式樣，其銲料內含Cu平均濃度分別為1.27 wt.%、1.20 wt.%以及0.98 wt.%。更有趣的是，雖然solder/Cu與Ni/solder界面反應皆生成(Cu,Ni)6Sn5，然而其厚度與型態亦會隨著不同的銲接流程而有明顯的不同。這種因不同銲接順序而造成銲料組成改變進而影響界面反應之有趣現象，在過去的文獻中很少被提及。本研究將利用V. I. Dybkov所描述之液固反應溶解動力學，以及Image-Pro Express影像分析軟體實際測量溶入銲料中之Cu含量，來深入探討不同的銲接順序下銲墊金屬溶解行為及其交互擴散之關係。 實驗的第二個部分是利用一個數學擴散模式結合實際實驗數據去探討Cu在eutectic Sn–Ag solder中之擴散係數(DCu)。根據實驗的結果得知在235oC反應溫度下，DCu約為1.2(±0.4) × 10-5 cm2/s；若反應溫度提高至250oC，則DCu略微增加至2.4(±0.6) × 10-5 cm2/s；當反應溫度升至265oC時，DCu並沒有明顯的增加，其值約為2.6(±0.7) × 10-5 cm2/s；當反應溫度繼續升高至280oC時，則會再略微增加至3.9(±1.6) × 10-5 cm2/s。此一DCu並不會隨著溫度升高而明顯增大之結果顯示，Cu在eutectic Sn–Ag solder中之擴散活化能(Q)亦不大。根據實驗結果在235–280 oC反應溫度範圍內Q約為13.3 kJ/mol。
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本論文利用N-methyl-pyrrolidinone (NMP)，N-methylformamide (NMF)及N,N-dimethyl acetamide (DMAc)溶劑將PBI (Mw=2.1×105 g/mole)萃取分離成4種分子量(Mw=1.1×104 、4.6×104 、 9.0×104 、1.7×105 g/mole)之PBI。分別以上述4種分子量之PBI混合Pt-C (Pt含量40wt%)之觸媒及DMAc溶劑製作觸媒漿料溶液。每種PBI分子量之觸媒溶液各製作兩批，其中一批加入LiCl(LiCl/PBI= 1/1 g/g) ，另一批無添加LiCl。利用此觸媒漿料溶液製作觸媒電極，以循環伏安法(CV)測定Pt觸媒活性，並製作膜電極組測定燃料電池性能。實驗結果數據顯示LiCl對低分子量PBI之電極活性影響較小。但高分子量PBI製作的電極以含有LiCl之電極性能較佳。
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