清華大學材料科學工程學系學位論文
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對慢性傷口(例: 糖尿病傷口、壓瘡、褥瘡等)而言，其中一個重要的課題便是血管再生。當血液無法運輸養份到末端的傷口，除了傷口復原可能延緩之外，還有可能使患部惡化，組織壞死導致截肢。由於血管新生過程需要多種的蛋白質、生長因子，以及酵素的配合，因此如何適時並持續補充生長因子是加速慢性傷口癒合的重要關鍵。截至目前為止，商業化販售的創傷敷料與人工皮膚產品，鮮少添加促進血管生長因子，只有一項由Johnson & Johnson開發的產品becaplermin (Regranex) 具有此功能，然而該產品只含一種因子。有鑑於此，本研究欲開發同時包覆多種血管生長因子的天然高分子奈米纖維人工皮膚敷料。所製備的基材具有透明質酸與膠原蛋白交錯之奈米纖維結構，構造上與細胞外間質有極高相似度，且奈米孔洞的結構能幫助傷口滲出液排除以及氣體運輸;除此之外，有利於細胞遷移到基材內部，讓血管新生以及組織的再生更加容易。再者，奈米纖維內所包覆的多種生長因子，藉由不同的載體包覆，能夠長時間緩慢並且階段性地釋放，幫助傷口修復。當透明質酸或膠原蛋白奈米纖維降解後，能幫助細胞增生及皮膚再生，所釋放出來多種血管生長因子，與細胞作用後可促使血管新生、穩定並成熟，對於表皮以及真皮也有加速修復的效果。 本研究包含四大部分:第一部分為利用靜電紡織技術製備出奈米複合纖維，找出電紡參數的最佳條件，並將多種血管新生因子分別包覆在奈米纖維與明膠奈米顆粒中，找出最佳載藥條件; 第二部份為支架物化性分析，利用場發射電子顯微鏡及共軛焦顯微鏡觀察奈米纖維之結構與所包覆奈米顆粒的大小，用微拉伸試驗機檢測基材的機械性質，以及測定生長因子的釋放曲線與活性；第三部分在體外建立細胞培養模型，檢驗基材的生物相容性、與生長因子在促進細胞生長速率與生成環狀血管構造的差異；第四部分利用糖尿病老鼠當作實驗對象，觀察所製備的添加多種血管新生因子天然奈米複合纖維人工皮膚是否能進一步促進慢性傷口修復及血管新生。
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本研究藉由高溫爐管化學沉積成長一種穩定性高、無毒且對環境無害之新穎硫摻雜氧化鎢 (sulfur-doped tungsten oxide) 單晶奈米線，將此氧化物材料製作成場效電晶體以量測其電性。並且製作成感測器以及太陽能電池，了解其對於照光後之光電性，驗證其作為光感測器與太陽能電池吸收層之可行性。 本研究嘗試以調整不同重量比之反應前驅物、前驅物溫度、反應氣體氧氣與氬氣之流量比以及基板溫度，製備出不同摻雜濃度之硫摻雜氧化鎢奈米線。並以X光繞射、穿透式電子顯微鏡、能量散佈分析儀、感應耦合電漿質譜儀分析，確認已成功合成單晶之硫摻雜氧化鎢奈米線。在光學性質方面，利用紫外/可見光吸收光譜、陰極激發螢光放光系統，以及光激發螢光放光系統分析可知，隨著奈米線的硫摻雜量增加，吸收率與吸收係數也將隨之增加，其吸光係數最高可達7.8 104 cm-1，從紫外光到紅外光範圍內 (波長 300-1400 nm)，其吸光率為 83-95 %，且其具有直接與多重的能隙，並可透過硫摻雜的含量來改變能隙範圍，其主要能隙在1.7- 1.8 eV，此廣波段光譜的吸收適合作用在光電元件上。在電性量測方面，利用組裝成場效電晶體量測電性，得知該材料可為電阻，p型半導體或n型半導體。 本研究也以硫摻雜氧化鎢奈米線作為感測材料組裝成光感測器，製作出一具有高光導增益、穩定且有再現性之光感測器。此外，也嘗試將硫摻雜氧化鎢奈米線作為一新穎之氧化物吸光材料，用作太陽能電池之吸光層，並顯示出一具有p-n junction特性之理想暗電流曲線，證實其用作於光感測器及太陽能電池之未來性與可行性。
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高分子材料在經由gamma-ray照射之後，會使得高分子原有的性質發生變化，像是機械、光、熱、化學性質等等，然而本篇論文將著重於高分子在高溫時，其硬度的變化機制以及自由基的產生。高分子的硬度會隨輻射所產生的缺陷而有所變化，至於自由基的形成主要是因為高能量的gamma-ray打斷了高分子內部的鍵結，所以才導致自由基(free radicals)的產生。 此實驗是利用鈷-60作為輻射源的加馬射線去照射常見的工程塑膠Polyoxymethylene (POM)，並且以輻射後的POM高分子作為研究材料。然而本論文內容分為兩部分，第一部分，探討硬度在不同的退火溫度其硬度隨時間變化，第二部分則是運用Electron Paramagnetic Resonance (EPR)所量測到的光譜，透過WINEPR、SimFornia和WinSim2002等專用軟體，模擬分析所產生的自由基種類及演化。 根據實驗結果，經過加馬射線照射的POM，在40, 60, 80, 100℃這四種不同的退火溫度下，其硬度都會隨時間有明顯的上升，除此之外，照射劑量的提高會導致硬度下降。然而在高溫中，硬度隨時間的增加是一種零階和一階混合的動力學過程。電子順磁共振光譜的部分，依據我們所摸擬出來的光譜，輻射後的POM主要會產生四種自由基，分別是 ˗OCH2• 和˗OĊHO˗ 以及 ˗CH2O• 還有 HOO• ，但是與硬度不同的地方，在於其光譜會隨時間增加，有顯著的衰退，至於加馬射線劑量的增加則會使光譜強度上升。
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碲化鉍系統為室溫範圍有優異表現之熱電材料，許多研究嘗試將碲化鉍系統薄膜元件建立在可撓式基板上，但在製作過程有可能導入殘餘應力在熱電薄膜中。本研究計畫係在聚亞醯胺基板上預先施加一單軸向張應力，以濺鍍方式沉積P型和N型兩種碲化鉍系統熱電薄膜，經高溫熱退火後，量測薄膜之殘餘壓應力及熱電性質，藉此探討薄膜殘餘壓應力對聚亞醯胺基板上之碲化鉍系薄膜熱電傳輸性質之影響。 研究結果顯示隨著基板拉伸形變量的增加，當退火處理後釋放外加負載釋後在薄膜中之殘餘壓應力也隨之增加。而隨著殘餘壓應力的增加，載子濃度在P型熱電薄膜中呈現上升而在N型熱電薄膜中呈現下降的趨勢。P型載子濃度上升是由於在P型熱電薄膜內之缺陷主要為SbTe錯位缺陷，壓應力之存在降低SbTe錯位缺陷的生成能，提升SbTe錯位缺陷的濃度。N型載子濃度下降則是由於在N型熱電薄膜內之缺陷主要為VTe空位缺陷，壓應力的存在將使空位缺陷濃度減少。在殘餘壓應力作用下此兩種薄膜的熱電功率因子皆獲得改善，此結果顯示透過應力的調控可進一步提升在可撓式基板上碲化鉍系薄膜之熱電性質。
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本論文探討非揮發性記憶體，特別是憶阻式記憶體新穎材料與結構的開發，藉以改善記憶體表現，並藉由材料分析與理論基礎相互探討可能的傳導機制。 本論文的第一部分，非晶氧化矽憶阻材料，嘗試添加不同含量的銅(SCuO)，以提昇憶阻性質。首先嘗試調控反應性共濺鍍摻雜第三元素─銅的含量，以最佳化Cu/SCuO/Pt堆疊的憶阻特性。於最低瓦數(2 W)摻銅的元件中發現，其具有最佳無極性操作特性，即寫入/抹去過程與操作極性無關，也具有穩定的耐久度操作特性(>100次)，更有相對低的操作功率與操作電壓(SET在+0.75 V，RESET 在+0.45 V內可以完成)。再由X射線光電子能譜儀與溫度阻值係數的分析發現銅傳導路徑的存在呈上寬下窄的錐狀分布，依此我們嘗試提出一個熱輔助銅氧化還原於燈絲生成與斷裂的傳導機制。 第二部分則嘗試添加另一種第三元素─鋅─於非晶氧化矽中，嘗試調控鋅於非晶氧化矽中的摻雜量。發現隨著鋅摻雜量的不同，可以得到不同的臨界電壓轉換特性─即選擇器特性。當我們施加電壓抵一個臨界值，電流會驟升，但當電壓釋放後，電流回到初始態。而當施加較大保護電流時，可得到由選擇器特性轉變成憶阻特性的特殊電性轉換，並藉由不同的電壓電流源操作控制，可以得到穩定且差別明顯的憶阻窗。隨後利用理論模擬配合吸收光譜分析，可知在高阻態時，載子可於散佈在氧化矽中的奈米氧化鋅/鋅團簇間克服一個能障後躍遷。施加大電流更可以在奈米團簇中形成傳導燈絲，而形成低阻態，燈絲的長消造成阻態得以轉換。由於在同一物系中同時存在選擇器與憶阻器特性，在未來發展上，可嘗試調控匹配的電性，並進一步將兩層薄膜鍍製在一起，得到可抑制潛電流的元件特性。 在本文第三部分，嘗試發展一種成本取向的功能性薄膜。我們利用三極式電鍍槽電鍍氧化鋅薄膜，發現利用循環伏安法可以大幅提高氧化鋅薄膜的披覆性，相較於傳統的定電壓或是定電流電鍍，此法可應用在所有成核控制的電鍍物系上，以提高薄膜的披覆性。電鍍氧化鋅薄膜的憶阻特性與傳導機制，也可由空間限制電荷傳導解釋，並可萃取出載子濃度與載子遷移率。最後利用X射線光電子能譜儀來探測由表面到深層的氧鍵結情形，發現有大量的氧缺陷在氧化鋅薄膜表面，而氧化鋅薄膜內部則有較良好的鍵結。所以我們假設均質的氧缺陷受到操作極性的遷移，是造成憶阻性質轉換的主因。 在本文的四部分，我們設計並實現利用電場驅動透明導電薄膜中的氧移動，進而得到憶阻性質。此特性可在同一層透明導電薄膜中獲取，即同時具有憶阻特性與電傳導特性。如此以單層導電層與接觸電極(MM’)結構取代傳統的電極/絕緣體/電極(MIM)結構，可免去一層薄膜，此為憶阻器的一大創新，並可大幅減少半導體製程中的光罩數目。文中，我們使用掃描式電子探微儀分析平面的成分分布，發現變化主要來自於受到電驅動的氧載子移動，並造成憶阻特性。我們更進一步利用電子微影技術與導電式原子力顯微鏡來趨近最小線寬的操作可能。在未來發展方面，我們提出垂直結構的高密度堆疊結構，更可以大幅降低成本。
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石墨烯因其具有獨特的原子結構和出色的性質，被喻為未來高效元件的重要材料。近年來已不斷吸引全世界的頂尖研究團隊加入。直至目前為止，已經有許多石墨烯合成方法被發表。然而，在未來實際工業應用方面，至今還沒有真正符合低成本且有效率的合成方式。因此之故，此研究成功地利用雷射快速且低耗能動態成長石墨烯於一般玻璃基板。雷射成長之直寫圖案且快速合成的特性，可以與現今的半導體光電產業相結合。 我們利用連續波長為808奈米的近紅外光雷射聚焦於目標基板上，直接寫入花樣圖案。石英基板上沉積以鎳薄膜做為金屬催化劑，而後旋轉塗布PMMA高分子或直接沉積非晶碳膜做為合成的碳源。經由雷射照射加熱後的區域會在鎳金屬薄膜的上下表面析出石墨烯薄膜。輔以各種材料分析，如拉曼光譜分析、穿透式電子顯微鏡分析等對雷射合成出的石墨烯膜薄做有系統的研究，並提出鎳催化雷射合成石墨烯的可能成長機制。 我們相信此種先進新穎的雷射快速合成石墨烯方式對於未來產業的應用發展方面，極具貢獻。
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