中原大學化學工程學系學位論文
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本研究以原位光學偵測系統（in-situ optical）的光遮斷感測器測定沉浸式薄膜模組過濾時濾餅層之成長。過去研究曾針對無機粒子水溶液去做探討，然而真實廢水溶液成分還包含有機粒子，因此本文則自行以商業型的二氧化鈦粒子添加腐植酸粒子配製不同濃度成分的模擬廢水去針對不同滲透通量和曝氣量的操作條件下，對濾餅生成做探討。 研究結果顯示，感測器靈敏度取決於周圍的介質或反射物質不同，造成訊號強度上的差異，故在研究中所選用的膜材、進料液濃度和感測器之輸入電壓，須各別進行靈敏度的校正，確認感測器的靈敏度後，選擇最佳靈敏度操作條件下模擬過濾時之濾餅生成。PTFE薄膜上反射偵測器的訊號比PVDF低，當輸入電壓從10伏特增至12伏特時，校正曲線更趨於線性，但感測器的訊號波動較10伏特時來得嚴重。在未添加腐植酸時，過濾所形成的濾餅緻密度較鬆散，隨著腐植酸濃度增加，所形成的濾餅層厚度逐漸下降。在低滲透通量時，薄膜堵塞較不易產生；高滲透通量時，透膜壓則會迅速地升高。若於過濾時以大流量的氣體進行連續式曝氣或間歇式曝氣，可有效抑制濾餅層之成長。
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在此研究中，使用Rhodamine B（RhB）染料成功地製備出一系列白光螢光材料。第一部分是合成出螢光二氧化矽奈米球，並將其添加至高分子中，得到光致發光型高分子薄膜與奈米纖維。依照RhB分子與二氧化矽之間的相互作用力，可分為共價鍵結與物理吸附2種。在365 nm波長激發下，RhB包覆二氧化矽奈米球可放射出白光，與RhB原本所發出的黃光不同。RhB吸附二氧化矽奈米球表面則具有環境應答的能力。在溶液中，吸附型的螢光奈米球可進行脫附，在脫附的同時，發光顏色會從白光變為黃光。此外，共價鍵結型的螢光奈米球可做為高分子添加劑使用，並利用塗布法製備出光致發光型poly(methyl methacrylate)（PMMA）薄膜與電紡絲法得到螢光PMMA奈米纖維。 第二部分內容為使用紫外光驅動RhB分子聚集，形成有機螢光奈米球。在RhB分子發生聚集後，以365 nm波長激發，RhB的發光行為會從原本的黃光轉變成白光。而此種利用紫外光驅動RhB分子聚集是一種可逆的反應，也就是當停止紫外光照射時，RhB分子便會解離，回復成小分子的狀態。因此證實了紫外光驅動法可用在製備白光螢光材料上。 第三部分則是以原子轉移自由基聚合法合成具有RhB分子的兩性螢光高分子poly(poly(ethylene glycol) methacrylate)-b-poly(glycidyl methacrylate)，並以gel permeation chromatography (GPC)、Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)、proton nuclear magnetic resonance spectroscopy (1H-NMR)鑑定高分子結構。所合成出的兩性螢光高分子可在有機溶劑和水中進行自組裝。在自組裝的過程中，由於RhB分子間的強烈作用力，而形成核－殼型微胞。自組裝後的高分子微胞會因為形態不同而有黃、藍、白三種不同光色，且有螢光增強現象。最後並將製備出的高分子微胞應用在細胞的標定上。 第四部分則包括合成具有白光放射性質的RhB-terminated poly(N-isopropylacrylamide)與其自組裝結構。經由溫度驅動方式可使得高分子自組裝成環狀結構，而RhB分子除具有螢光性質外，也對高分子的自組裝產生很大的影響力。另外高分子也與β-cyclodextrin（β-CD）二聚體形成超分子聚合物，同樣可在有機溶劑內形成環形結構。因此證明經由簡易的溫度驅動過程，便可成功製成高分子環形微胞。
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本論文將針對雙離子材料之界面聚合控制與血液相容性質研究提出兩方面的新論點，第一個論點是著重於雙離子化表面改質方法的創新設計，第二個論點是著重於雙離子材料之功能性提升，並經由系統性的論證模型設計與實驗量測結果來驗證新論點之正確性。 論文第一部分將針對材料表面的雙離子官能基化提出新的改質方法，並期待未來能通用於各式材料系統之基材表面修飾，以提升其血液相容性質。本研究所採用之表面改質概念主要為結合基材表面化學吸附法與表面起始原子轉移自由基聚合法來進行。論證模型系統主要是以多巴胺(Dopamine)分子於帶有氫氧基團之矽基材表面形成聚多巴胺分子層，藉由一級胺官能基可將其轉換為溴基團之活化點，搭配原子轉移自由基聚合法來控制雙離子刷狀高分子的接枝密度。在血液相容性質方面的探討，將以人體血液中之血漿蛋白、血小板、紅血球以及白血球進行吸貼附測試，同時亦觀察材料界面之溶血情形。 論文第二部分將針對材料表面的雙離子官能基之正電荷偏差與負電荷偏差進行精準聚合控制，並系統性的研究含雙離子電荷偏差之基材界面與血液中各式蛋白及血球之相互作用情形，以定義出不同結構界面之功能性。論證模型系統主要是以帶有四級胺之正電荷官能基與帶有硫酸根之負電荷官能基，透過定量之混合比例控制刷狀高分子的雙離子電荷偏差性質，並以X光光電子能譜儀來鑑定與估算正電荷與負電荷之官能基相對比例。研究中將系統性的觀察血液中之血漿蛋白、血小板、紅血球以及白血球在不同比例之含雙離子電荷偏差結構界面之吸貼附情形，以定義出其不同之血液相容性質，可供未來製備功能性血液相容性材料之設計參考原則。
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本實驗嘗試建立兩階段油品純化技術，結合薄膜技術及吸附技術來取代傳統的油品純化步驟，以利精製麻瘋樹植物原油直接應用於發電或運輸工具，來取代傳統的石化燃料。薄膜分離技術不但可以簡化分離程序，在廢水及化學藥品的損耗方面也有明顯的下降。為了改善有機膜材的缺點，本實驗選用商業化300kDa的陶瓷膜管來進行油品的純化，其對油品中的磷脂去除率高達99%，在添加正己烷後，通量增加了三倍(30 L/h*m2)，但磷脂去除率下降到75%。 為了改進商業化陶瓷膜管，本實驗自製的碳氣凝膠薄膜將應用在此。結果顯示，在通量方面提升了1.5倍，在磷脂去除率部分則為80%，和商業化的陶瓷膜管相比，不管在通量或去除率上都有較優異的表現，且和商業化陶瓷膜管相比，碳氣凝膠膜較便宜，也增加其應用價值。 光靠薄膜過濾還無法達到德國植物原油的標準，吸附技術也許是個可以考慮的方向，在本實驗中選用了三種不同的金屬氧化物，二氧化鋯、二氧化鈦及氧化鋅。其特性可藉由，電子顯微鏡(SEM)、表面吸附分析儀(BET)及X光繞射儀(X-ray)進行觀察與量測。結果顯示二氧化鋯對於磷脂的吸附效果最佳，接著成功利用Langmuir model回歸二氧化鋯等溫吸附曲線，其最大吸附量為8.19(mg/g)，平衡吸附常數為0.051(L/mg)。 經由以上結果可發現，如果將薄膜技術與吸附技術整併在同一系統中，先利用薄膜技術檔掉大部分的油膠，及水合磷脂，接著利用金屬氧化物的吸附效果，將剩餘的磷脂去除，使用兩階段的分離程序，來達到德國植物原油的標準是比直接使用傳統，薄膜或是吸附技術來的有效，本實驗成功的建立出兩階段油品純化分離程序，並提供了許多新的研究方向及重點。
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中文摘要 納米複合材料(Nanocomposites)具有高強度、高剛性、高耐熱性、低吸水性、低透氣率等特性，可廣泛的應用來提升電子產業、 通訊產業與傳統產業的發展。其次，隨著工業技術蓬勃發展，人類面臨了嚴重的環境污染及破壞，應用節能減碳與低污染的製程是未 來的趨勢，尤其利用紫外光反應的複合材料更是未來的主流。 本論文主要是製備聚醯胺壓克力樹脂/黏土之奈米複合材料，選用親油性光硬化樹脂PUA，並分別添加屬於親水性未改質的 NA-Clay黏土，及表面改質的親油性黏土P1450-Clay和P2450-Clay。先將黏土均勻分散於溶劑中，再加入聚醯胺壓克力寡聚混合物攪拌均勻後，進行紫外光反應硬化成膜，即為本研究之聚醯胺壓克力樹脂/黏土之奈米複合材料。 在WAXRD測試中PUA可以將親油性黏土0.5％的P1450-Clay 的層間距撐開到12.03nm，並在TEM圖中可以清楚證明以達到奈米分散，因為結晶格子排列整齊，在阻氣測試中氣體在滲透的路徑延長，使阻氣效果達到最佳的2.12g/cm2，在TGA測試中裂解溫度可以提高至404.9℃，由於分散效果佳，不容易破壞晶格子，儲存模數高，玻璃轉移溫度拉高至130℃，表面硬度也從2H到5H。 在接觸角測試中P1450-Clay對水的吸附力最少因而提高材料表面抵抗水的能力。
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本研究量測二種低共熔混合溶劑(deep eutectic solvents, DES)及其水溶液之熱物性質，其二種系統分別為N,N-Diethylethanolammonium chloride – Glycerol與N,N-Diethylethanolammonium chloride – Ethylene Glycol，以莫耳比1:2 (salt:hydrogen bond donor)的比率混合。實驗量測之熱物性質為：密度(ρ)、黏度(η)、折射率(nD)與電導度(κ)，其溫度範圍為298.15 - 343.15 K。另量測比熱值(CP) ，其溫度範圍為303.15 - 353.15 K。 實驗所測量之密度、折射率、黏度與比熱以其過剩性質代入Redlich-Kister type equation，並以溫度與濃度為變數作迴歸計算。電導度以modified Vogel-Tamman-Fulcher equation作迴歸計算。其密度、折射率、電導度、黏度以及比熱值的平均絕對偏差(AAD%)分別為0.01、0.01、1.3、0.9以及0.07。由此可知，迴歸計算值與實驗值相當符合。本實驗之結果可作為熱力學與電化學應用計算之基礎數據的計算依據。