中原大學化學系學位論文
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兩面針，學名Zanthoxylum nitiduml (Roxb.)，又名雙面刺、滿面針、入地金牛、土花椒、胡椒勒、鳥踏刺、崖椒等，為芸香科(Rutaceae)植物。將兩面針葉子經清洗、風乾、攪碎後行水蒸氣蒸餾，再經溶劑萃取，鹼處理、水洗與濃縮等步驟，得其淡褐色之中性精油。 本文所採用的方法為直接式水蒸汽蒸餾法(Direct steam distillation)和間接式水蒸汽蒸餾法(Indirect steam distillation)，來抽取 精油成分，並比較兩者之差異。 兩面針之中性精油平均收油率為0.046%，經液相色層分析粗分 ，分成碳氫化合物和含氧化合物兩大部份，而碳氫化合物佔中性精油38.8%，含氧化合物佔中性精油61.2 %，並使用氣相層析儀(GC)、氣相層析質譜儀(GC/MS)、傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)、核磁共振光譜儀(NMR)鑑定其化學成份，分別確認了二十四個成分，於碳氫化合物中確認了Limonene、γ-Terpinene、α-Copaene、β-Elemene、β-Caryophyllene、α-Humulene、τ-Muurolene、β-Selinene、α-Selinene、β-Bisabolene、β-Cadinene等成分，而含氧化合物中確認了Eucalyptol、β-Linalool、p-Menth-1-en-4-ol、α-Terpineol、p-Menthen-9-al、Nerol、α-Ionone、β-Ionone、2-Tridecanone、Spathulenol、Caryophyllene oxide、Isophytol、Phytol等成分。其中有十七個成分Limonene、Eucalyptol、γ-Terpinene、β-Linalool、p-Menth-1-en-4-ol、α-Terpineol、p-Menthen-9- al、Nerol、α-Copaene、α-Ionone、τ-Muurolene、β-Ionone、β-Bisabolene、β-Cadinene、Spathulenol、Isophytol、Phytol皆為首次自兩面針葉部中 性精油得到的化合物。 以直接式水蒸汽蒸餾法，對不同成長過程的兩面針葉部其萃取所得到之中性精油，其組成及含量變化不大，且直接式比間接式易獲得請m類化合物。
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地球是我們全人類共同的故鄉，擁有得天獨厚的環境，適合各類生物生存。但是目前由於地球環境被人類嚴重破壞，各類難題，例如空氣污染、水污染、噪音污染、垃圾問題等一一湧現。人體有百分之七十以上是水，因此特別是水污染的問題更是直接威脅人類及其他生物的生存，急需尋找解決之道。而發展一套檢測水中重金屬的方法，便是解決水污染問題的第一步。 檢測水中重金屬離子的方法已發展多年，已經建立檢測水中重金屬離子的方法有很多，目前最常被使用的是原子吸收光譜法及感應耦合電漿質譜法，雖然該技術廣泛被利用，但仍有其美中不足之處，因此，本研究使用近幾年發展迅速的毛細管電泳分析技術作為分析工具，利用其快速、便宜、簡便、廢液少、所需樣品量少等優勢，建立一套檢測水中重金屬的方法。 毛細管電泳的偵測波長為265 nm。毛細管有效長度為49 公分，毛細管內徑為50 μm。樣品的注射秒數為5秒，注射高度差為26公分。 當毛細管分離管柱的潤洗條件為以0.1 N 鹽酸潤洗一分鐘，接著以去離子水潤洗四分鐘，最後以緩衝溶液潤洗四分鐘後上機測試，使用緩衝溶液為50 mM氫氯化胲加0.1 mM 1,10-二氮雜菲，在分離電壓25 kV 的最佳化條件下，可在七分鐘內，成功分離銅、鎘、鈷、鎳、釩、鋅等六種重金屬離子。遷移時間再現性的相對標準偏差為0.37 %~0.94 %間，注射面積再現性的相對標準偏差為0.54 %~1.78 %間。除此之外，本研究所建立的方法亦可成功應用於實際樣品的測試中。
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辣木(Moringa oleifera Lam.)屬於辣木科（Moringaceae）植物，原產於印度，具有易播種和栽培特性的熱帶區植物。在非洲、中東、東南亞及南美洲等地廣為栽培，台灣、中國現今也廣泛地種植；植物的許多部份如葉子、花朵、果實、樹皮等已使用在中草藥；為了科學化的證實辣木具療效的特性，選擇以辣木精油作為研究的對象。 在將新採摘的辣木葉，經清洗、風乾等步驟後，進行水蒸氣蒸餾，再經溶劑萃取，鹼處理、水洗與濃縮等步驟，得其淡褐色之中性精油。 中性精油經液相色層分析粗分，分成碳氫化合物和含氧化合物兩大部分，並使用氣相層析-火焰離子偵測器（GC-FID）、 氣相層析-質譜儀（GC-MSD）、傅立葉轉換紅外光譜儀（FTIR）、核磁共振光譜儀(NMR)鑑定其化學成份，其中於碳氫化合物中分離了pentacosane,鑑定了tridecane、α-ionene、tetradecane、4,6-dimethyl-dodecane、pentadecane、isolongifolene、[6E,10E]-7,11,15-trimethyl-methylene-1,6,10,14-hexadeca-tetraene、docosane、1-docosene、tetracosane、hexacosane 。含氧化合物中分離了hexahydrofarnesylactone、(E)-phytol、 dihydro-actiridioide 、farnesylacetone、 2,5,8-Trimethyl-1,2,3,4-tetrahydro-1-naphthol，同定了β-ionone、indole，鑑定了benzaldehyde、benzeneacetaldehyde、linaloloxide、α-ionone、β-damascenone、2,3-epoxycarane、 2,6,6-trimethyl-2-cyclohexane-1,4-dione、 3,3,5,6-tetramethyl-1-indanone、2-tert-butyl-1,4-dimethoxybenzene 2,6,6-trimethylcyclohexa-1,3-dienecarbaldehyde、geranylacetone 、 (2E)-3-(2,6,6-Trimethyl-1-cyclohexen-1-yl)-2-propenal、p-menth-1-en-8-ol 。 除此之外，還將全精油、含氧部及其他部位的萃取物，進行皮癬病的黴菌測試，菌種有Trichophyton rubrum, Trichophyton mentagrophytes, Epidermophyton floccosum, and Microsporum canis，發現到含氧部具有較佳的抗黴菌效果，72小時後的最小抑制濃度（MICs）可達0.2～1.6mg/mL DMSO，其他如全精油、種子萃取物EA層等，抑制效果亦不錯，但是在葉部的萃取物等，則完全沒有抑制效果。另外，再將含氧部作細菌的抑菌測試，菌種有Escherichia coli 、Pseudomonas auruginosa，其中P. auruginosa 18小時後的最小抑制濃度為4 mg/mL DMSO。
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中文摘要 柚樹屬芸香科植物，而芸香科植物的精油常作為香料之主要原料。且柚樹之果實長年以來為民間所食用，且其葉部又為本省客家族食用習性中蒸之調味香料，其柚樹之花、果、葉、根在藥理中均有中醫上之藥效。 由苗栗縣西湖鄉所採集之白柚葉經清洗、風乾、絞碎後置入三口燒瓶中，行水蒸氣蒸餾，而水層以溶劑萃取。經濃縮、鹼處理可得中性精油。此中性精油再以管柱色層分析進行單離與純化，並以GC、GC-MS、FT-IR、NMR等光譜或圖譜確認葉部所含精油之成分，並與紅柚葉部之成分相比較。 在碳氫部份中共確認了o-Cymene、Limonene、3-Thujene、Ocimene、δ-Elemene、Copaene、β-Elemene、α-Santalene、β-Cubebene、β-Caryophyllene、Aromadendrene、τ-Muurolene、β-Selinene、α-Muurolene、γ-Cadinene、Calamenene等16個成分。在含氧部份中共確認了2,6-Dimethyl-5-hepten-1-ol、Isopulegol、β-Citronellal、β-Citronellol、Menthoglycol、Spathulenol、Caryophyllene oxide、Hexahydrofarnesylacetone、Isophytol、Phytol等10個成分。 白柚與紅柚葉部精油之比較，以滯留時間為主軸，照其先後次序排列。分為碳氫部份與含氧部份，比較兩植物的成分與各成分之含量，並討論其差異性。在碳氫部份中，紅柚之葉部精油以γ-Elemene與β-Caryophyllene為主要成分，而白柚則以β-Caryophyllene為主要成分。其他相同成分有Limonene、Copaene、β-Elemene、Aromadendrene、α-Muurolene、γ-Cadinene。 在含氧部份中，白柚與紅柚之含氧部差異頗大。紅柚以Phytol為主，而白柚以Caryophyllene oxide與β-Citronellol為主。相同成分有Caryophyllene oxide與Phytol。
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中文摘要 本論文主要是研究4-乙氧基-1-乙氧羰基薁之3-位置醯化反應，合成4-乙氧基-1-乙氧羰基-3-烷醯基薁（甲醯基、乙醯基、三氟乙醯基），再利用4-乙氧基-1-乙氧羰基-3-烷醯基薁在乙醇為溶劑室溫下與聯胺，苯聯胺，乙二胺或鄰苯二胺的反應，可合成五、七、六三環雜環化合物：1-乙氧羰基-5,6-二氫-5H-薁併[1,8a,8-c,d]-1,2-二氮-陸圜 (30)、1-乙氧羰基-3-甲基-5,6-二氫-5H-薁併[1,8a,8-c,d]-1,2-二氮-陸圜 (35)、1-乙氧羰基-3-三氟甲基-5,6-二氫-5H-薁併[1,8a,8-c,d]-1,2-二氮-陸圜 (36)、1-乙氧羰基-3-三氟甲基-4-N-苯基-5,6-二氫-5H-薁併[1,8a,8-c,d]-1,2-二氮-陸圜 (38)，及五、七、八三環雜環化合物：2-乙氧羰基-7H-8,9-二氫-薁併[1,8a,8-c,d]- 1,4-二氮-捌圜 (39)，2-乙氧羰基-7H-8,9-二氫-苯併-薁併[1,8a,8-c,d]-1,4-二氮-捌圜 (40)。 其反應路徑為胺基先與薁核3-位醯基形成希夫鹼(Schiff base)另一端胺基再與薁核4-位置的乙氧基進行取代，中間體具有穩定的富烯(fulvene)結構。 此外，4-乙氧基-1-乙氧羰基-3-氰基薁在相同的情況下，也可與聯胺作用，合成五、六、七三環雜環化合物，1-乙氧羰基-3-胺基-5,6-二氫-5H-薁併[1,8a,8-c,d]-1,2-二氮-陸圜 (37)。
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天胡荽，Hydrocotyle sibthorpioides Lam.，屬於繖形科植物，為多年生草本，全台灣各地都有，生於田邊、水溝邊、村落附近、林下及濕潤草地及花盆中；喜多水潮濕的環境，忌乾旱和嚴寒。首先將天胡荽全草攪碎處理稱重後，進行水蒸氣蒸餾，經溶劑萃取、鹼處理、水洗與濃縮等步驟，得褐色中性精油。計算中性精油收油率為0.211%。 將天胡荽中性精油經液相管柱色層分析粗分，分成碳氫化合物和含氧化合物兩大部分；所佔全精油的比率，碳氫部分為28.32%，含氧部分71.64%。在利用管柱細分後加以純化，將純化物的物質、碳氫部分以及含氧部利用氣相層析儀-火燄離子偵測器(GC-FID)、氣相層析-質譜儀(GC-MS)、傅立葉轉換紅外光譜儀(FTIR)、核磁共振光譜儀(NMR)等儀器鑑定其化學成份，其中於碳氫化合物中確認了3-Carene , p-Cymene , p-Methyl-α-methylstyrene , Copaene , β-Elemene , β-Caryophyllene , α-Santalene , α-Bergamotene , α-Humulene , β-Farnesene , 2-Isopropenyl-4a,8-dimethyl-1,2,3,4,4a,5,6,7- octahydronaphthalene , β-Eudesmene , α-Selinene , β-Bisabolene , β-Sesquiphellandrene等成分，且於含氧化合物中確認了L-borneol, p-Cymen-8-ol, Geranial , p-menth-1-en-8-ol, Eucarvone , p-Cumic aldehyde , Phellandral , 2,5-dimethoxy p-cymene, p-Cymen-7-ol , Piperonal , Nerolidol , Farnesylacetone , Caryophyllene oxide , β-Ionone , Eudesm-7(11)-en-4-ol, Hexahydrofarnesylacetone , Phytol, 3-(4,8,12-Trimethyltridecyl) furan 6-Isopropenyl-4,8a-dimethyl- 1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydro-naphthalen-2-ol ,等三十四種成分。再取雷公根精油利用氣相層析-質譜儀比對及氣相層析儀-火燄離子偵測器添加同定確認了β-Linalool, Copaene , p-meth-1-en-8-ol , β-Elemene , Thjosene, β-Sesquiphellandrene , α-Caryophyllene , α-Humulene , β-Farnesene , Acoradien , β-Eudesmene , α-Selinene , Cuparene , Cadinene , Caryophyllene oxide , Phytol , Hexahydrofarnesylacetone , 1,5,5,8-tetramethyl-1,2-oxabicyclo[9,1,0]dodeca-3,7-diene等十九個成分。由確定的成分中比較天胡荽以及雷公根其相似成份。 將天胡荽及雷公根之全精油、含氧部份、Caryophyllene oxide 、 6-Isopropenyl-4,8a-dimethyl-1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydro-naphthalen-2-ol，進行皮癬病的黴菌測試，菌種有Trichophyton rubrum, Trichophyton mentagrophytes , Epidermophyton floccosum, and Microsporum canis，發現到含氧部份具有較佳的抗黴菌效果。
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大黃酚、大黃酸、大黃素、蘆薈大黃素及大黃素甲醚等蒽醌衍生物都是天然藥材大黃中的指標成份，要從天然藥材中單離這些指標成份，不僅繁複而且產率不高，考量其彼此間分子結構類似，因此若能以價格較低的起始物，精簡的合成步驟來合成上述五種指標成份，應有實際利用之價值。 本實驗開始的一系列反應如下，起始物為2,3-二甲基苯甲醚(2,3-Dimethylanisole)(I)，經高錳酸鉀(Potassium Permanganate)氧化形成3-甲氧基鄰苯二甲酸(3-Methoxyphthalic acid)(II)，再與醋酸酐(Acetic anhydride)反應，脫水形成 3-甲氧基鄰苯二甲酸酐(3-Methoxyphthalic anhydride)(III)。另一方面，將3-甲基苯甲醚(3-Methylanisole) (IV)與N-溴基琥珀醯亞胺(N-bromosuccinimide，NBS)反應形成4-溴-3-甲基苯甲醚(4-Bromo-3-Methylanisole)(V)。最後化合物III與V以三氯化鋁(AlCl3)為反應劑，進行二次Friedel-Crafts反應，形成大黃酚(1,8-二羥基-3-甲基-9,10-蒽醌 ) (1,8-dihydroxy-3-methyl -9,10-anthraquinone) (VI)，實驗結果證明可以成功合成上述反應。
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本研究分為三個部份做研究探討。首先，以水熱法(Hydrothermal)合成奈米級的人工合成層狀雙氫氧化物(layer double hydroxide , LDH)，且嚐試在水熱反應過程中改變反應條件(溫度、時間、pH值、... 等) 來控制其粒子形成的大小與均一性。 第二部份將此可調控粒徑的Mg-Al type LDH摻混於向列型液晶(nematic liquid crystals) E7與感光型高分子單體中，藉由光聚合過程產生相分離而製備具有全像(holographic)光學特性的高分子分散液晶膜(Polymer-Dispersed Liquid Crystals films , PDLC films)，研究探討其光學特性與未來應用性。 最後，將有機官能化的Mg-Al-K2 LDH與PMMA混成，藉由自由基聚合反應(Radical Polymrization)在層間發生的特性，製備出剝離型奈米級複合材料(Exfoliated Nanocomposites Materials)，並研究探討其機械性質與分散性。
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摘要 由於聚苯胺因具有導電之特性，且價格便宜、質輕易加工成型等優點。因此開發奈米級導電膠對於防止電子產品短路、抗靜電、抗電磁波…等防護材料乃具有相當大的市場潛能。且未來電子產品趨向於小型化、輕薄化，電子元件容易受電子雜訊干擾，而這些雜訊來自於靜電放電（ESD，Electrostatic Discharge）、電磁波干擾（EMI，Electromagnetic Interference）…等，容易造成電子元件短路。因此在製造、運送、儲存乃至於最後產品的使用均需要防護材料，防止電子產品的短路。 本研究中，首先製備有機改質型黏土，再與苯胺單體進行聚合反應，製備出具導電性之PANI/Clay奈米複合材，進一步添加入環氧樹脂中。探討不同種類的黏土與大、小質子酸之導電度的差異性及在環氧樹脂中之導電性，並利用GPC來探討分子量大小與導電度、黏土種類及不同質子酸之間的關係，再利用XRD、TEM檢測黏土在聚苯胺及環氧樹脂中的分散情形，同時利用熱重分析儀（TGA）及動態機械分析儀（DMA）觀察其熱穩定性及探討玻璃轉移溫度（Tg）的變化。
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摘 要 本研究分為兩部分來討論。第一部分為直接合成立方排列矽酸鈦中孔徑分子篩SBA-16的合成之最佳化與水熱穩定性研究，第二部分為後合成法修飾鋯到中孔徑分子篩 SBA-15最佳化研究與水熱穩定性研究。 一系列立方堆積矽酸鈦中孔徑分子篩SBA-16奈米材料在室溫或高溫下成功合成。利用X射線粉末繞射儀、掃描式電子顯微鏡、氮氣等溫吸附脫附儀、紫外光－可見光分光光譜儀、感應耦合電漿原子發射光譜分析儀等儀器鑑定。在不同合成溫度、時間及不同鈦源、不同鈦含量的條件下，所合成矽酸鈦SBA-16有不同孔洞性質及配位環境，然而大部分的鈦是以四配位存在管壁中。矽酸鈦SBA-16擁有優良水熱穩定性，即使在沸水7天仍然保有良好中孔洞結構。三維空間孔洞擴散性比一維空間孔洞更有利，可使大分子做選擇性氧化催化是被期待。 六方堆積矽酸鋯中孔徑SBA-15奈米材料已成功以後修飾法在室溫下合成。在不同鋯含量的條件下，約有85%的鋯存在於中孔分子篩中，鋯幾乎都以四配位存在管壁中，除了 Si/Zr = 5的樣品，有部分鋯以六配位形式存在。其樣品即使經沸水10天，超過90%孔洞結構物理性質仍被保留，其優越水熱性質，是中孔分子篩文獻上所前未見。