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中原大學化學系學位論文

中原大學,正常發行

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在中藥製劑中摻加抗組織胺藥品之毛細管電泳分析中,本研究建立了以毛細管區帶電泳方法分析及定量五種抗組織胺藥品 diphenhydramine (DIP)、 cyproheptadine (CYP)、 chlorpheniramine (CHL)、 carbinoxamine (CAR)及 brompheniramine (BRO),摻加於中藥製劑之研究,分析條件緩衝液為150 mM 磷酸鹽緩衝溶液 (pH 3.5) 和 17 mM α-環糊精溶液。定量實驗檢量線濃度2.0-40.0 μg/mL 我們得到很好線性關係為0.9873 至 0.9990,相對標準偏差經固相萃取後同日間和異日間結果低於10%,並以上述方法定量分析四種含抗組織胺藥品之中藥。 在中藥製劑裏摻加抗組織胺藥品之固相萃取與毛細管電泳分析中,本研究以C18固相萃取法萃取摻入中草藥製劑中之五種合成抗組織胺 DIP、 CYP、 CHL、 CAR 及 BRO,再以高效毛細管電泳評估個別之回收率。固相萃取管依序以甲醇及水活化,繼用甲醇及水 (4:1, v/v)沖出檢體,沖提液為甲醇與磷酸緩衝溶液pH 4 (79:1 v/v)。活化固相萃取條件之探討包括沖提液之pH值、不同廠牌之固相萃取管及市售中藥製劑 (辛夷散及蒼耳散)作為模擬方劑之回收率,均加以比較以建立最佳之萃取條件。 在以毛細管電泳分離抗組織胺鏡像藥物,本研究以毛細管區帶電泳方法在100 mM磷酸鹽緩衝溶液 (pH 3.0) / 6 mM β-環糊精加3 mM γ-環糊精來分離三種抗組織胺鏡像藥物。 本研究探討毛細管電泳層析之定性定量方法,同時分析五種抗組織胺類西藥成份及鏡像分離,藉以篩檢中藥成分中是否摻有抗組織胺類西藥成分。

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本次實驗利用二硒磷酸配位基NH4Se2P(OR)2(dialkyl diselenophosphate ligand)(R=iPr, Et, nPr)與14族的金屬起始物進行反應,比較它們在光譜上與晶體結構上的差異,而所採用的金屬起始物為(C6H5)3MCl(M=Ge, Pb)以及Pb(CH3COO)2‧3H2O。 (C6H5)3GeCl與NH4Se2P(OR)2於低溫下在diethyl ether中反應,可以獲得(C6H5)3GeSe2P(OR)2(R=iPr, Et, nPr);而在相同的條件下,改以(C6H5)3 PbCl也可以得到(C6H5)3PbSe2P(OR)2(R=iPr, Et, nPr)。比較(C6H5)3GeSe2P(OR)2與(C6H5)3PbSe2P(OR)2兩者在晶體結構與NMR光譜上的差異。 而將NH4Se2P(OR)2與Pb(CH3COO)2‧3H2O於室溫下以CH3OH中反應,可以獲得Pb[Se2P(OR)2]2(R=iPr, Et, nPr),在三種衍生物當中我們得到Pb[Se2P(OiPr)2]n與Pb[Se2P(OEt)2]2兩種不同的晶體結構。而與已知的Pb[S2P(OR)2]2的結果相比較,探討Pb[Se2P(OR)2]2與Pb[S2P(OR)2]2兩者間在晶體結構與光譜上的差別。

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鋁可形成類型相當廣泛的氧化物及氫氧化物,從耐燃材料中的火焰阻緩劑、觸媒載體、疫苗輔助劑、陶瓷之原料等皆為其可應用的範圍。本研究以貝民公司市售供應之氫氧化鋁粉末為基礎原料,經BET、SEM、雷射粒徑測試儀測量得其平均粒徑約為2.22μm,且表面積僅有0.900~1.32m2g-1,作為民生用途上潛力較低,而經TGA及DSC的熱分析,知其熱分解為兩階段式,並在第一階段有一強吸熱峰其吸熱值為2.32kJg-1,作為火焰阻燃劑應有其市場,但在其他用途上仍待開發。本研究以鹼液消化法、鋁粉合成法、球磨法嘗試製得次微米級氫氧化鋁,以鹼液消化法獲得平均粒徑約為447nm的粉末,已較貝民公司產品的平均粒徑減少約5倍,同時亦以熱分析方法比較其與微米級氫氧化鋁之熱性質的差異。而由硫酸鋁與碳酸氫鈉水溶液合成所得之奈米級AlOOH,經1200℃高溫鍛燒4小時後,可獲得平均粒徑為725nm之次微米級氧化鋁,是為產製次微米級氧化鋁之簡便方法。

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COC材料是目前新興高分子材料之一種,它擁有多項優點,例如高成膜性,高透光性,熱穩定性佳,良好機械性質,但其材料屬於非極性,藉由接枝聚合親水性單體(PMMA),可加強與極性材料之間的作用力,使COC材料可應用於更寬廣之領域。 本研究以柔軟之線性烯烴-乙烯與剛硬之環烯烴-5-ethylidiene-2-norbornene以metallocene/MAO觸媒系統共聚合成COC前驅物材料,藉由調整兩種烯烴單體進料組成,可得到不同組成的前驅物,前驅物玻璃轉換溫度(Tg)也可控制。接著,前驅物主要以5-ethylidiene-2-norbornene中未參與共聚合的ethylidiene雙鍵為改質點,以三種方法進行接枝聚合PMMA,第一部份將雙鍵改質經環氧化反應、甲醇開環反應,以及酯化反應接上具有-Cl官能基,再進行原子轉換自由基聚合反應接枝聚合PMMA。第二部份將前驅物之雙鍵與溴化氫水溶液進行溴化反應,可得到含-Br官能基之COC高分子,同樣也是進行原子轉換自由基聚合反應接枝聚合PMMA。第三部份則是利用硼烷化學在氧氣存在下進行自由基聚合反應接枝聚合PMMA。使用核磁共振光譜儀、傅立葉紅外線光譜儀,以及微差掃描熱卡計鑑定分析三大部份之反應,並探討各反應之反應機制、控制條件。

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由於傳統銲錫63Sn-37Pb合金含有63wt%Sn-37wt%Pb,也由於鉛的成分會造成環境的污染與危害,所以,無鉛銲錫的研究與發展,正是目前各國努力的目標,而本研究在探討Sn-3.0wt%Ag-0.5wt%Cu四種無鉛銲錫與63wt%Sn-37wt%Pb有鉛銲錫在表面黏著技術之應用,並分別比較無鉛與有鉛銲錫之可銲性、潤濕性、擴散性、熱疲勞、冷熱衝擊性的不同,並透過掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察銲錫表面的形態差異。 從實驗結果顯示,使用錫球陣列矩陣BGA(Ball Grid Array)重新植球的方式,在可銲性的部分:63wt%Sn-37wt%Pb有鉛銲錫的錫球聚合效果完整,而部分Sn-3.0wt%Ag-0.5wt%Cu無鉛銲錫的錫球會產生游離,甚至錫球與錫球間會產生聚集成一團的短路現象。在潤濕性部分:透過潤濕天平(Wetting Balance)之曲線可看出,63wt%Sn-37wt%Pb有鉛銲錫的平均潤濕時間在1.26sec效果最好,其餘Sn-3.0wt%Ag-0.5wt%Cu無鉛銲錫的平均潤濕時間界在3 ~ 5sec左右。在擴散性部分:63wt%Sn-37wt%Pb有鉛銲錫的平均擴散率在90.03%效果最好,其餘Sn-3.0wt%Ag-0.5wt%Cu無鉛銲錫的平均擴散率在76 ~ 80%。在冷熱衝擊性部分:由SEM觀察出,有鉛與無鉛錫球表面,經過不同冷熱條件下,並無明顯變化產生。在熱疲勞性部分:透過SEM的觀察,在不斷重複經過迴銲爐的IC引腳上的銲點變化,63wt%Sn-37wt%Pb有鉛銲錫在第1次迴銲後相較於10、20、30次的金屬表面屬於較完整,但分別在過10、20、30次後,銲點表面的金屬一一產生崩裂,另外,Sn-3.0wt%Ag-0.5wt%Cu無鉛銲錫部分,在不斷經過迴銲爐分別10、20、30次後,銲點表面的金屬,卻仍有部分表面結晶保持相當完整的情況。

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