中原大學化學系學位論文
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由於含鹵素的阻燃材料經受熱會放出致命毒氣，本實驗添加無毒的氫氧化鎂Mg(OH)2在高分子中，比較其單純混掺與其具有鍵結的性質，實驗利用穩定自由基聚合反應（TEMPO）、氫硼化反應（9-BBN）的方法做聚合反應，使高分子與氫氧化鎂之間具有鍵結，比較其熱性質、機械性質、耐燃性…等等，另外將氫氧化鎂外包覆一層高分子，可以增進無機相的防火材料與有機相的高分子間的相容性。 獲得的產物我們利用NMR與IR鑑定結構，可以確定本實驗所用的聚苯乙烯與氫氧化鎂有鍵結，使用TGA證明添加氫氧化鎂的阻燃材料之高分子接枝量，由SEM可以觀察純的氫氧化鎂與接枝後的氫氧化鎂其粒徑大小的變化，分散在溶劑中可以測試其分散性，另外UV光穿透測試也可以佐證改善材料的界面接著問題與分散性。
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COC材料是目前新興高分子材料之一種，擁有多項優點，例如高成膜性，高透光性，熱穩定性佳，良好機械性質，但其材料屬於非極性，所以許多科學家經過一連串的研究，發展出許多的聚合技術嘗試各種不同的方法，包含接枝聚合極性單體、與極性單體形成段式聚合或直接共聚，最常使用的方式是將聚烯烴進行接枝或嵌段官能化改質，接枝狀或嵌段式的聚烯烴具有大量的官能基並且還能夠維持聚烯烴本身的性質，通常能夠有效的改進聚烯烴與其他材料之間的相容性。期望改善高分子的應用限制，帶來材料上不同領域之應用。 本實驗主要是探討利用原子轉移自由基聚合法（atomic transfer radical polymerization）官能化poly[E-co-ENB-co-norbornene]為研究重心，先利用poly[E-co-ENB-co-norbornene]上未飽和烯烴基與氯化氫水溶液進行氯化反應，可得到含－Cl官能基之COC高分子，接著利用－Cl官能基當起始點進行原子轉換自由基聚合法接枝PMMA以及PBA，並深入針對在不同溫度、觸媒系統，溶劑等不同反應條件下之動力學探討。 並使用核磁共振光譜儀、傅立葉紅外線光譜儀、微差掃描熱卡計、凝膠滲透層析儀、UV-可見光光譜儀，以及表面接觸角分析儀探討各反應之反應機制、控制條件。
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天然黏土是地球上一種重要的非金屬礦物，其蘊藏量豐富，分佈甚廣，而隨著時代之變遷，成為奈米級複合材料的重要原料之ㄧ，因而引發學術與業界針對黏土之組成、結構與性質的深入探討與研究。故本研究首先針對四支未知之天然黏土進行鈉化提純，並分別利用廣角X光繞射儀(WAXRD)初步確認純化的程度。此外藉由陽離子交換當量(Cationic Exchange Capacity，CEC) 、固態核磁共振光譜儀(Solid State NMR)、 感應耦合電漿質譜儀(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer， ICP-MS) 、熱重分析儀(TGA)及紅外線光譜儀(FT-IR)等檢測設備，逐一來鑑定出編號為CL87、88、114、120之天然黏土結構式。 再者，因環氧樹脂其應用之多元性現已成為構裝材料之重要基材。主要原因是因其具有良好的力學特性、介電性、黏結能力和優異的耐化學腐蝕性。但純環氧樹脂固化物的脆性大、韌性差。隨著現代科技之發展，對材料之性能要求越來越高，而為了克服環氧樹脂在尺寸安定性、吸水性與機械強度不足下，故本研究將天然黏土有機化改質後，再添加入環氧樹脂中，使其熱性質和機械性質提昇，並藉由廣角X光繞射儀(WAXRD)觀察有機化黏土在環氧樹脂中的分散情形，了解黏土分散型態與性能提升的相依性。此外，經由熱重分析儀(TGA)、動態機械分析儀(DMA)的檢測來了解複合材料的玻璃轉移溫度(Tg)、熱穩定性及熱裂解溫度(Td)。並以穿透式電子顯微鏡(TEM)觀察實際的分散型態。最後再從中挑選CL88經由PI/BEN雙改質劑改質後進行基板應用評估，可得較佳之銅箔剝離強度、尺寸安定性，與較低的吸水率，在構裝材料的應用上更跨進了一大步。
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摘要 本研究主要利用metallocene觸媒系統合成側鏈具有一級胺官能基之聚丙烯共聚物，含有胺基之共聚物將有較佳的可染性與反應相容性。此外胺基可增加聚丙烯與黏土間的作用力，而更進一步利用混煉的技術製備聚丙烯/黏土奈米複合材料。 利用rac-Me2Si-[2-Me-4ph(Ind)2]ZrCl2/MAO觸媒系統共聚丙烯單體與N-allyl-N,N-bis(trimethylsilyl)amine，得到側鏈上含有胺基之聚丙烯共聚物，本實驗將探討利用加入不同單體比例、反應溫度時間與MAO含量控制胺基在共聚物上的含量。合成出的聚丙烯共聚物於側鏈上帶有親水性NH3+除了可與無基層材表面作鍵結外，亦可與黏土層間的陽離子(Li+,Na+)作離子置換反應。而在另一端疏水性高分子量的丙烯長碳鏈則裸露在黏土外層，接著進一步與不含官能基之聚丙烯進行混煉，藉由雙螺桿的剪切力，使黏土一層一層的剝離分散於聚丙烯基材中，形成剝離狀(exfoliation)之奈米聚丙烯高分子材料。 藉由1H-NMR與FTIR作結構鑑定，以元素分析儀檢測胺含量，微差掃描卡計(DSC)和熱重分析儀(TGA)測定熱性質，再利用X光粉末繞射分析儀(XRD)計算黏土層間距離，並以穿透是電子顯微鏡(TEM)觀看黏土分散情形。
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幾丁聚醣(Chitosan, CS)，[(1→4)-2-amino-β-D-glucan]，是一種非均一性的聚醣類(Polysacchrides)，是由天然生物中所製取的生物高分子(Bioploymer)，其與生物體有良好的生物相容性(Biocompatibility)，結構具有自由胺基以及一、二級羥基，使得幾丁聚醣除了具有優異生物相容性外，亦很容易進行化學改質。 本研究中利用表面改質技術，將幾丁聚醣所製備成的微粒進行表面化學交聯，利用FT-IT以及NMR光譜分析，作為幾丁聚醣材料改質前後之結構鑑定；使用表面電位儀，分析改質前後幾丁聚醣微粒表面帶電( surface charge )性質差異；並經由表面胺基定量方法，確認經過交聯改質後的幾丁聚醣微粒，其表面胺基含量有高達90 % 以上被保留下來。 接下來並利用紫外光光譜儀，於波長750 nm進行牛血清蛋白(BSA)定量分析，繼而進行蛋白質吸附(adsorption)與脫附(desorption)效率之評估。結果顯示，在環境pH值=3時，有高達91.2 % 吸附效率；在環境pH值=8時，有高達61.7 % 脫附效率。此研究中所製備之幾丁聚醣微粒可簡單及有效的於酸性環境中，作為蛋白質分離之應用。
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本論文主要先自製高表面積之中孔洞二氧化鈦粒子（T10），以供製備染料敏化太陽能電池（Dye-Sensitized Solar Cells, DSSCs）之工作電極使用及研究其性質，並與市售之二氧化鈦粒子（P25）所組成之DSSCs的光電流效應相比較。 實驗顯示，本研究所製備的T10表面積為市售P25的七倍之多，以此二種不同表面積之二氧化鈦粒子為材料探討不同的變因(含：TiCl4處理、染料吸附量、染料濃度、及染料吸附時間等)製備之工作電極，對DSSCs轉化效率之影響。結果得知，以T10為材料所製備之工作電極經過TiCl4的處理之後，不但可以改善電極表面的孔隙缺點，組裝成DSSCs之後也呈現出優於P25的轉換效率與閉路電流的數值。另外，比對TEM、BET與DSSCs的I-V測量結果得知，T10電極具有毛細現象的作用，其染料吸附速度較P25快且吸附量較多，進而有效提升DSSCs的閉路電流與轉換效率。綜合各項實驗結果顯示，自製二氧化鈦之高表面積有助於提升DSSCs整體的效能。
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Disk Clamp在硬碟零件俗稱碟片壓板，主要的功能是固定碟片與主軸馬達，使主軸馬達可以帶動碟片，讓碟片旋轉起來.。現行的材質多半是使用鋁材質，在表面鍍上鎳增加它的硬度，使其在高溫高濕狀況下不易生?袉ㄔ耵鷵暕?粒，而造成碟片表面金屬薄膜存儲區的損壞。 本研究得知301材質工件經不?袗?珠研磨8hr後，經磁氣研磨20min發現，再經使用170KHZ超音波清洗機清洗5min和40KHZ超音波清洗機6槽各5min就可將LPC降至500~2000 counts / ㎝2以下，且大量連續生產均合乎規範內。 而420材質工件經不?袗?珠研磨8hr後，經磁氣研磨20min發現，再經使用170KHZ超音波清洗機清洗5min和40KHZ超音波清洗機6槽各5min，清潔度維持在3000~6000 counts / ㎝2之間，須在磁氣研磨後加入200℃ 8hr烘烤，以去除磁性粉粒附著於表面，就可將LPC降至1000~2000 counts / ㎝2之間，但需連續監控大量生產時清潔度。
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中文摘要 酸桔，學名Citrus sunki Hort. Ex Tanaka，英名Sunki，為芸香科(Rutaceae)植物。採取酸桔葉子，經清洗、陰乾、打碎後，利用間接式水蒸汽蒸餾法(Indirect steam distillation)抽取酸桔葉中精油成份。經溶劑萃取、鹼處理、水洗與濃縮等步驟，取得淡黃褐色的中性精油。酸桔葉部之精油平均收油率為0.60%。酸桔之中性精油經管柱色層分析粗分，分成碳氫部和含氧部化合物兩大部分，而碳氫化合物佔中性精油51%，含氧化合物佔中性精油49%。 酸桔之中性精油經管柱色層分析細分，使用氣相層析儀(GC)、氣相層析質譜儀(GC/MS)、傅立葉轉換紅光譜儀(FTIR)、核磁共振光譜儀(NMR)等儀器分析鑑定其化學成分，共確認了二十八個成分；碳氫部化合物有α-Pinene、β-Pinene、D-Limonene、Z-Ocimene、p -Cymene 、γ-Terpinene、Terpiolene、β-Elemene、Caryophyllene、Cadinene、α-Bergamotene、α-Caryophyllene、α-Farnesene、α-Selinene、Eremophilene、(Z,E)-α-Farnesene、 Copaene等十七個成分，含氧部化合物確認了Linalool oxide、β-Linalool、p-Cymen-8-ol、Methyl thymyl ether、trans-Nerolidol、Spathulenol、α-Cadinol 、Caryophyllene oxide、Hexahydrofarnesyl acetone、Isophytol、Phytol等十一個成分。
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本研究主要利用高分子量之Poly(ethylene oxide)(PEO)、適當濃度之LiClO4與低添加量之自製中孔洞二氧化矽，製備出一完全非結晶性之PEO/LiClO4/mesoporous silica複合高分子電解質系統。利用差式掃描卡計(DSC)、X光繞射分析儀(XRD)、傅立葉紅外線光譜儀(FT-IR)、固態核磁共振儀(7Li solid-state NMR)、交流阻抗分析儀(AC-Impedence Analyzer)、掃描電子顯微鏡(SEM)、能量散射光譜儀(EDS)及電化學分析儀(Electrochemical System)探討其熱性質、結晶性、各成份間作用力、離子解離情形、鋰離子的環境、離子導電度、活化能、表面形態、分散情形與鋰離子傳導係數。 結果顯示，當EO/Li=6時，O6高分子電解質為一非結晶性之高分子電解質，其室溫導電度可達2.37×10-5S/cm。當2wt.%之中孔洞二氧化矽加入後，可均勻的分散在O6高分子電解質系統中，所製備之複合高分子電解質(O6A2)並沒有明顯的相分離與自聚(aggregation)現象，其室溫離子導電度高達7.09×10-5S/cm，接近實用值的範圍(10-4S/cm)，且鋰離子傳導係數(t+)值亦高達0.67，此結果均比目前所報導之PEO/LiClO4/SiO2電解質系統來得高。可歸因於(1)在路易士酸鹼作用力下，中孔洞二氧化矽上的氧原子會與鋰離子產生作用力，與高分子產生競爭效應，減弱鋰離子與高分子間的作用力，增加高分子的鏈節運動，並在中孔洞二氧化矽表面形成新的傳導途徑；(2)中孔洞二氧化矽表面之氫氧基亦會與高分子及陰離子產生作用，抑制高分子的再結晶與離子的再結合，增加鋰離子的移動性。
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摘要 本論文的探討重點主要在於導入有機改質型黏土作為晶核劑於高分子共聚物(Copolymer)中，藉以降低物理發泡法(Physical Foaming Process )之泡體體積，並同時提升整體材料之發泡密度。藉由大幅空氣的導入，來調整所生成之奈米複合發泡材料之物理性質。 首先，利用有機改質之蒙脫土(Montmorillonite)導入甲基丙基酸丁酯及苯乙烯之單體混合液，然後進行總體聚合反應(Bulk Polymerization)，並進一步進行物理發泡。所生成之奈米複合發泡材料以穿透式電子顯微鏡觀察黏土在高分子基材之分散情形，以廣角X-ray繞射儀來觀察黏土之層間距，以掃描式電子顯微鏡來觀察發泡體之表面型態，並計算泡體之平均大小及密度。 在性質探討方面，主要是研究材料之熱性質及機械性質。在熱性質的解析方面，以熱重分析儀探討材料之熱穩定性，以微差掃描式熱分析儀觀察材料之軟化點，再以熱傳導係數分析儀量測材料之熱傳導係數，最後以動態機械分析儀分析變溫狀態下之儲存模數之變化。