大同大學材料工程學系所學位論文
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沃斯回火球墨鑄鐵(Austempered ductile iron, ADI)，為將球墨鑄鐵經由沃斯回火熱處理而得，所得之具高強度、耐磨耗及低成本等優點的材料，本研究主要針對因受限ADI的回火溫度(小於450℃)，不得對其材料用傳統的表面熱處理改善表面性質，故而選用在現今工業界正蓬勃發展的真空鍍膜技術，物理氣相沉積(Physical vapor deposition, PVD)中的陰極電弧沉積(Cathodic arc deposition, CAD)來對ADI材料表面進行披覆薄膜。此研究材料表面決定披覆CrN及改變氮氣和氧氣流量所形成之Cr(N,O)/CrN兩種硬質薄膜，針對單層膜與複合鍍膜的機械性質和耐蝕性作討論，並且為了鍍膜和基材應力差過大而預先披覆一層無電鍍鎳。 結果顯示，不論是單層膜或複合膜皆有效強化ADI的表面硬度及耐腐蝕，然而附著性不佳，若是披覆在有經無電鍍鎳的ADI上，不僅附著性良好，防蝕性也大為提升。
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SnO-MgO-P2O5(SMP)接合玻璃的高熱膨脹係數與低熱膨脹係數之玻璃基板(例如：Corning 1737® )相差很大，導致接合時產生明顯的熱應力，使兩者無法接合，甚至在接合降溫後SMP玻璃有裂痕產生。本實驗在SMP玻璃粉中添加聚四氟乙烯( PTFE )，希望其能吸收降溫過程中所產生之熱應力，以與低膨脹性的玻璃基板達良好之接合效果。 研究發現，當PTFE添加量為25%，燒結溫度由370到430℃，燒結體都可與上下基板接合。燒結溫度≧390℃時，界面出現連續之PTFE薄層，上方基板-燒結體界面處的PTFE層厚度約10-20μm，下方基板-燒結體界面處的PTFE層厚度會隨溫度上升而增加。添加50及75% PTFE之燒結體，燒結溫度由350到430℃，燒結體都可與上下基板接合。
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以往商用低溫封合/接合玻璃成份中大多含有高量的鉛，但鉛造成有害人體及環境之影響，因此必須尋求無鉛之低溫封合材料以取代現有含鉛材料。目前研究低溫封合材料已轉向磷酸鹽系玻璃，因其有較低熔融溫度，較能符合封合/接合玻璃特性的要求。 但是目前研究之磷酸鹽玻璃系統主要有化學耐蝕性不佳及熱膨脹係數略高於商用低溫封合/結合玻璃的缺點，並具有快速結晶傾向的特性。本研究在60SnO-10MgO-30P2O5 (mol%) 低溫封合玻璃系統中，添加B2O3，改善玻璃缺點。 研究發現，隨B2O3的添加量增加，B3+可取代磷酸鹽中的部分PO43-四面體中心位置，產生 [BPO4]結構。增加B2O3的添加量，可使玻璃腐蝕速率及玻璃結晶性下降，但卻使玻璃黏度上升。當B2O3添加量為0-3 mol%，CTE變化不大 (115-117×10-7 /℃)；添加量增為4 mol%時，CTE出現極小值 (106×10-7 /℃)；添加量增至5-6 mol%，CTE上升至110 ×10-7/℃。另外，添加B2O3，可以擴大玻璃粉體的燒結溫度範圍。就目前結果顯示，添加B2O3，可以提高SnO-MgO-P2O5玻璃的應用價值。
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磷酸鹽玻璃具有低溫熔融特性，可應用於接合封裝技術。為了降低接合玻璃之熱膨脹性及提高其燒結性，特別是前者，可在玻璃粉末中加入陶瓷填充劑。本研究於SnO-MgO-P2O5 (SMP)無鉛玻璃粉末中加入焦磷酸鹽 (Co 0.5 Mg 0.5)2P2O7 (CMP)做為填充劑，討論CMP的粒徑及添加量對SMP-CMP粉體混合物的燒結、結晶及所得燒結體之性質之影響，以提高其做為接合用玻璃的潛力。研究發現，因CMP在低溫下具有相變化產生之負熱膨脹性，在SMP玻璃粉末中添加CMP，能有效降低SMP玻璃的熱膨脹係數。改變CMP粒徑及添加量，可控制SMP – CMP燒結體之熱膨脹係數在－46至＋120 ×10-7 K-1。隨CMP的添加量增加， SMP玻璃熱處理後之結晶量增加，流動性變差，但開始軟化的溫度下降。 隨CMP的粒徑減小，SMP玻璃的結晶溫度可提高、結晶量可降低，流動性變差，但開始軟化的溫度下降。
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Carbon nanotubes (CNTs) were synthesized by chemical vapor deposition using Fe/Mo-Al catalysts prepared by impregnation and co-precipitation. Two different metal salts, ferric nitrate and ferric sulfate, were used in impregnation. The XRD results indicated that when the Fe/Mo-Al catalyst was prepared using ferric nitrate with a higher Mo content, alumina phase will appear at a temperature as low as 900℃. In the catalytic growth of CNTs, it was found that adding Mo in the Fe-Al catalysts will enhance the yield of CNTs. On the other hand, CNTs can be grown in large scale at 800℃ when using Fe/Mo-Al catalyst prepared using ferric sulfate with a Fe/Mo ratio of 10. The diameter of CNTs increased when the temperature was raised above 850℃, but the yield will decrease. The co-precipitation was carried out using Fe2(SO3)4‧14H2O and Al(NO3)3‧9H2O. Three different precipitants, NaOH, NH4OH and Na2CO3, were used. The XRD results illustrated that the grain size of AlOOH is the smallest when using NH4OH as precipitant. The Mo content in the Fe/Mo-Al catalysts prepared by co-precipitation was found to affect both the morphology and yield of CNTs. For the lower Mo content, yield was low and carbon nanofibers could be observed in the product. The yield of CNTs was the largest for a Fe/Mo ratio of 1/1. As the Mo content was increased further, the yield of CNTs decreased.
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本研究利用共析法配製Co-Mg及Co/Mo-Mg催化劑，以化學氣相沈積法（CVD）於800～1000℃通入甲烷成長奈米碳管。針對催化劑的相成分、金屬濃度與Co/Mo比率以及製程中成長溫度對奈米碳管成長的影響進行探討。 催化劑係以金屬鹽溶液於NaOH溶液中析出，依特定化學劑量比製成不同金屬濃度1at%～25at%之Co及Co/Mo催化劑。根據XRD的分析，Co-Mg與Co/Mo-Mg催化劑前軀體同屬於類水鎂石層狀結構，Mo以層間插層的方式進入其結構中，造成部分類水鎂石結構之(001)層間距改變，使得催化劑的晶粒減小、結晶度降低。 在金屬濃度對碳產率的影響方面，Co及Co/Mo兩系統碳產率分別隨濃度降低而呈現增加及下降的趨勢；由FEG-SEM觀察可知，兩系統較佳成長奈米碳管的濃度分別為3at%及10at%，此時Co/Mo的產率高於Co之兩倍。由DSC與HR-TEM 的分析發現，隨著金屬濃度的降低，Co/Mo(1/3)所得之產物的型態由多層奈米碳管或纖維轉變為雙層奈米碳管，同時氧化溫度也隨之逐漸降低。 由10at%之不同Co/Mo比率催化劑於900℃所得產物的實驗結果可知，碳產率以Co/Mo(3/1)最低，Co/Mo(1/1)及Co/Mo(1/3)有相近且較佳的碳產率，以及較少的非晶質碳。在微結構的分析中，Co/Mo(3/1)存在少量的三層及四層奈米碳管，隨著Mo含量的增多，產物中皆為雙層奈米碳管。將催化劑於800～1000℃成長奈米碳管，當成長溫度在900℃以上時，碳產率隨溫度升高而增加，但碳管數量減少並伴隨粗直徑的多層奈米碳管或碳纖維；850與900℃的成長情形相似；當溫度於800℃時，Co/Mo(3/1)可得獲得高產量的奈米碳管。
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奈米碳纖維與奈米碳管，因具有特殊的結構而造成許多優越的性質，因此被廣泛研究，若將奈米碳纖維或奈米碳管筆直的成長在傳統纖維布上，可應用於許多領域上。本研究中利用電化學沉積催化劑於ＰＡＮ系碳纖維布上，再以化學氣相沉積法成長奈米碳纖維；而在製程中如何有效均勻分散催化劑以及控制催化劑大小是相當重要的，因此吾人於沉積催化劑前，先行將纖維布進行表面改質，試圖增加催化劑的分散，使後續於複合材料的應用有更顯著的效能呈現。 研究中先針對三種不同電極製備方式進行，探討並尋找最佳電極製備方式，之後再探討表面改質溶液濃度對電化學沉積催化劑有何影響，以及不同成長時間、溫度、流量對成長奈米碳纖維的影響。實驗結果顯示，以環狀銅膠帶電極所製備之顆粒狀催化劑較適合後續之纖維成長。表面改質部分結果顯示，經表面改質後能增加催化劑於纖維表面的分散性以及實驗的再現性，催化劑的粒徑隨著改質溶液濃度的降低而減小；反之，未經表面改質之纖維布的再現性並不高；在脈衝循環次數方面，其粒徑也會隨著催化劑的脈衝次數減少而減小。 在奈米碳纖維生長型態部分，未經表面改質所生長之奈米碳纖維容易出現糾結、彎曲型態；而經表面改質所生長之奈米碳纖維其成長方向大部分仍是彎曲的型態，但纖維的長徑比有較大的現象，且隨改質溶液濃度降低，其長徑比較大之碳纖維也會隨之減少。透過TEM分析結果，奈米碳纖維之內部碳層結構的排列相當混亂；在溫度方面，奈米碳纖維較適合於低溫下生長，且會隨溫度升高導致管徑分布範圍變大；最後，在成長時間與乙炔濃度方面，奈米碳纖維產量會隨時間及濃度增加而增加。
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本研究主要是利用陰極電弧(Cathodic arc deposition, CAD)沉積系統，並對DC53鋼材施以鍍膜處理；以及滲氮和鍍膜之複合處理。因TiN、TiAlN、TiCN鍍膜各有其優缺點，且此三種鍍膜也已被廣泛研究討論，因此本實驗同時使用TiAlSi合金與Cr金屬兩種靶材，通入N2氣氛為製程條件，來沈積AlTiSiN與AlTiCrN/CrN兩種混合鍍膜，以期得到較廣泛研究之鍍膜優異的性質，並與鋼材滲氮效應做比較。再分別以X光繞射儀(XRD)、掃瞄式電子顯微鏡(SEM)，觀察鍍膜微結構及組織型態；鍍膜特性分析方面以水接觸角(Contact angle of water)、附著性(Adhesion)、硬度(Hardness)、及抗腐蝕(Corrosion)性，來探討鍍膜性質的變化及影響。 經實驗得知，滲氮改善了CAD的表面硬度，在表面粗操度、鍍膜附著性與孔隙率反而為下降，因其生成滲氮脆性層，造成附著度下降，在抗蝕性方面DC53鍍膜有較好的表現，滲氮DC53表現則次之。
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本實驗以電漿輔助化學氣相沉積系統沉積類鑽碳膜，觀察氫氣及氬氣電漿在沉積碳膜前後及沉積過程中轟擊試片表面對碳膜結構與機械性質之影響。在沉積碳膜前電漿前處理實驗方面，主要以改變電漿前處理時之氬氣壓力及氫氣電漿功率來改變基材之表面粗糙度，之後以相同電漿條件沉積碳膜；在沉積碳膜過程中摻雜氫氣與氬氣之實驗方面，主要在沉積過程中改變乙炔對氬氣及乙炔對氫氣之流量比沉積碳膜；在沉積碳膜後電漿後處理實驗方面，則以改變氬氣電漿與氫氣電漿於碳膜表面之轟擊時間及不同比例氬氣與氫氣之混合電漿於碳膜表面之轟擊。經由各種處理之類鑽碳膜將測量其碳膜沉積速率、表面粗糙度、奈米硬度、楊氏模數、拉曼結構、殘留應力及奈米磨耗深度。 實驗結果顯示，經由不同條件電漿前處理之基板其表面粗糙度會有所變化且基板粗糙度對所沉積之碳膜粗糙度有一定的影響，但對於碳膜之硬度、楊氏模數、拉曼結構及殘留應力之影響則不明顯。在沉積碳膜過程中加入氫氣與氬氣電漿之實驗顯示，隨著氫氣與氬氣流量比的增加其碳膜表面粗糙度下降、硬度下降、楊氏模數下降及sp2結構比例增加，其中沉積過程中加入氫氣電漿對碳膜之殘留應力及磨耗深度也有所影響。在沉積碳膜後經氬氣與氫氣電漿後處理之類鑽碳膜，隨著後處理之時間增長碳膜表面粗糙度下降、硬度、楊氏模數下降且會改變碳膜之磨耗特性，在殘留應力上則無明顯之影響。
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氫化非晶矽(a-Si:H)薄膜為一短程有序的結構，被應用於半導体和薄膜太陽電池，具有製程簡單、成本低廉等特性，然而由於結構缺陷較多，非晶矽太陽能電池轉換效率較低於結晶矽太陽能電池。如何有效改善轉換效率成為當前重要的研究議題。 本實驗利用化學氣相沉積法(PECVD)在200 ℃下分別於康寧1737F玻璃、矽晶片與片電阻＜15 Ω的ITO玻璃基板上製備本質層薄膜與太陽電池，太陽電池結構為glass/ITO/pii'n/Al。本實驗主要討論改變製程參數(脈波調變頻率)對氫化非晶矽本質層薄膜及太陽電池的電性及光學性質之影響。所製得之本質層薄膜以RAMAN、FTIR、AFM、SE、UV-VIS、I-V等量測分析其性質。對本質層薄膜的研究結果顯示，藉由改變脈波調變頻率可有效減少薄膜中的氫氣總含量，減少SiH2鍵結的生成，改善微結構變數，提升光電流與光暗電導比。由於本質層薄膜品質的改善，太陽電池的短路電流提高，轉換效率提升，且其理想因子(Ideal Factor)值較低，為一較理想的二極體元件。