利用固相萃取與液相層析/質譜/質譜儀分析水中的雌素酮、天然動情激素、乙炔動情激素與雌素醇之方法開發

Development of analyzing estrone, 17β-estradiol, 17

鄭惠文(Hui-Wen Cheng)

指導教授 ： 陳家揚

國立臺灣大學/公共衛生學院/環境衛生研究所/碩士(2004年)

https://doi.org/10.6342/NTU.2004.00602

摘要

近年來人類漸漸開始重視殘存在環境中具有賀爾蒙效應的微量化學物質，此次分析的目標化合物雌素酮（E1）、天然動情激素（E2）、乙炔動情激素（EE2）及雌素醇（E3）皆屬此類物質。上述化合物雖然已有一些分析方法被發展出來，但仍有釵h可改進的空間！
本研究利用固相萃取結合液相層析/質譜/質譜儀（LC/MS/MS）來進行分析。固相萃取採用J. T. Baker的PolarPlus C18 圓盤型吸附劑（disk），水樣萃取後以10毫升40％甲醇/60％水進行淨化，接著再利用15毫升50％甲醇/50％二氯甲烷進行沖提，收集之沖提液以減壓離心濃縮至近乾，萃取物在上機分析前以20微升的甲醇進行再溶解，注入4微升進行分析。液相層析管柱為C18矽管柱，動相為10 mM甲基嗎啡琳水溶液（pH值約為9.6）/乙腈，三連式四極質譜儀採電灑游離（ESI）的介面，以選擇性反應監測（SRM）模式偵測各待測物之負離子。定量分析方面，本研究採用同位素稀釋法（isotope-dilution technique）來定量，此種定量方法可以排除一些微小的操作差異或儀器變動對定量造成之影響。
各待測物（溶於一公升之去離子水中）在固相萃取時的萃取效率接近100％，但當水樣濃度達200 ng/L時，雌素酮在最後300毫升的萃取過程中發生31.5％之破出（breakthrough），其餘之待測物皆未有破出之情形發生，淨化步驟造成的損失率約為1~3％，沖提效率為88~95％，濃縮過程的回收率為89~112％。
儀器偵測極限方面，E1、E2、EE2及E3的偵測極限（detection limit；平均值 ± 標準差）分別為49 ± 31 pg、70 ± 33 pg、95 ± 83 pg及82 ± 39 pg；定量極限（limit of quantification）為200 pg。

關鍵字

液相層析/質譜/質譜儀 ； 類固醇雌激素 ； 固相萃取

並列摘要

Endocrine disrupting compounds (EDCs) have brought attention because their potential ecological and health effects. We analyzed Estrone, estriol, 17β-estradiol, and 17

並列關鍵字

solid-phase extraction ； steroid estrogen ； LC/MS/MS

參考文獻

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