本研究是以甲基丙烯酸甲酯(methyl methacrylate,MMA)單體溶液與表面改質之二氧化矽奈米粒子(SiO2)混摻後,藉由自由基聚合反應製備PMMA/SiO2奈米複合材料。在反應過程中,可利用不同反應溫度、起始劑含量改變聚合反應速率以控制最終之奈米複合材料內部的SiO2粒子分散行為。在高反應速率條件時,是以一階段升溫至聚合溫度,並利用time-resolved小角度X光散射技術,觀察粒子分散結構的改變過程。此外,還利用Percus-Yevick hard sphere model對散射曲線強度做定量分析,了解反應過程中之粒子有效半徑和體積分率隨反應時間變化的趨勢。在反應速率快的情形下,SiO2粒子會形成排列相對鬆散的cluster doamin,而這些domain會再排列形成大尺度之碎形結構。然而,對於低反應速率而言,則是利用兩階段溫度聚合方式,並在反應過程中取樣做小角度X光散射測試。結果顯示,SiO2粒子同樣會形成cluster doamin,但在domain內的SiO2排列則較為緊密,另外這些domain又會再排列形成大尺度之碎形結構。除了小角度X光散射實驗之外,我們也進一步利用穿透式電子顯微鏡觀察在不同反應速率下所得之粒子分散影像特徵。