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  • 學位論文

以垂直震盪器或含低濃度界面活性劑的水輔助分散液液微萃取法搭配氣相層析質譜儀分析水樣中的多環芳香烴及酒樣中的殺菌劑

With shaker or water with low concentration of surfactant assisted emulsion for gas chromatography–mass spectrometry determination polycyclic aromatic hydrocarbons in water sample and fungicides in wine

指導教授 : 黃賢達

摘要


本研究開發並比較利用垂直震盪器輔助分散液液微萃取法及以含低濃度界面活性劑的水輔助分散液液微萃取法並搭配氣相層析質譜儀偵測水樣中的11種多環芳香烴和酒樣中的殺菌劑。此二方法皆搭配改善溶劑收集系統,使用不含鹵素且對環境友善的醇類作為萃取溶劑。 於檢測水樣中的多環芳香烴上,在垂直震盪器輔助分散液液微萃取法部分,溶劑用量僅需14 μL的正庚醇(n-heptanol),在不使用分散劑情況下,利用垂直震盪器震盪3 分鐘輔助乳化、完成萃取。經最佳化的結果後,線性範圍為0.08-100 µg L-1,偵測極限為0.022-0.060 µg L-1,濃縮倍率介於392-766之間;而在河水、湖水及農業用水的相對回收率分別是87-113%、87-110%和84–109%。而用含低濃度界面活性劑的水輔助分散液液微萃取法部分,使用9 μL的正壬醇(n-nonanol)為萃取溶劑與1 mgL-1的Trition X-100 240 μL為界面活性劑,先用注射針在微量離心管的來回抽取,使其瞬間達成乳化,再加入水樣中。相較於其它用界面活性劑輔助乳化的方法,需要的溶劑量大且界面活性劑的濃度亦較高,是個環保的方法。經最佳化的後,線性範圍為0.08-100 µg L-1,偵測極限為0.022 - 0.13 µg L-1。濃縮倍率則在388-649之間;於河水、湖水及農業用水的相對回收率分別是87- 110%、86 - 112%和92 - 114%,定量方面,兩方法皆可符合美國環保局(EPA)及世界衛生組織(WHO)所規範多環芳香烴在飲用水中的標準。此兩方法皆為簡單、對環境友善、低成本、高靈敏度、再現性佳,且可應用在真實樣品的綠色分析方法。 於檢測酒樣中的殺菌劑上,我們直接在真實酒樣中做最佳化,基質相同,更能確保此方法直接用在真實樣品上。在垂直震盪器輔助分散液液微萃取法部分,溶劑用量僅需11 μL的正辛醇(n-octanol),在不使用分散劑情況下,利用垂直震盪器震盪3 分鐘輔助乳化、完成萃取。經最佳化的結果後,線性範圍為0.05-100 µg L-1,偵測極限為0.007 - 0.025µg L-1,濃縮倍率介於480 -1254之間;而在白酒及紅酒的相對回收率分別是83–119%和83–115%。而用含低濃度界面活性劑的水輔助分散液液微萃取法部分,使用12 μL的正辛醇(n-octanol)為萃取溶劑與10 mgL-1的Trition X-100 240 μL為界面活性劑,先用注射針在微量離心管的來回抽取,使其瞬間達成乳化,再加入水樣中。相較於其它用界面活性劑輔助乳化的方法,需要的溶劑量大且界面活性劑的濃度亦較高,是個環保的方法。經最佳化的後,線性範圍為0.05-100 µg L-1,偵測極限為0.013 - 0.026 µg L-1。濃縮倍率則在414 -1313之間;於白酒及紅酒的相對回收率分別是81–120%和81–112%。定量方面,兩方法皆可符合歐盟及台灣食品藥物管理局所規範的標準。此兩方法皆可應用在真實樣品上、且快速簡單、對環境友善、以及有良好的濃縮倍率和回收率。

參考文獻


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延伸閱讀