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食品中游離胺基酸、葡萄糖胺及牛磺酸同步分析方法之建立暨市售產品小型抽測結果

胺基酸是構成蛋白質的基本單位，依結合基團差異約有20種常見胺基酸。凱氏氮粗蛋白檢測儀可檢測總含氮量並推估總蛋白質含量，惟現行產品種類及型態眾多，胺基酸種類及含量差異大，致含氮係數判斷困難，又機能性食品常添加葡萄糖胺及牛磺酸，易造成分析干擾，各界使用分析方法立論基礎時有差異，爰擬建立食品中胺基酸、葡萄糖胺及牛磺酸之同步分析方法，以利各界參考使用。本研究顯示檢液經柱前衍生化後，以Agilent Poroshell HPH-C18 (3.0 × 100 mm，2.7 μm)管柱搭配光二極體陣列檢出器進行分析，可於15分鐘內分離20種胺基酸及葡萄糖胺與牛磺酸等化合物。以所建立之檢驗方法抽測市售產品共計16件，產品基質囊括液狀（含乳水）、粉狀（含乳粉）、膠囊狀（含油狀基質軟膠囊）及錠狀（含發泡錠），檢驗結果顯示有2件產品未達標示值之80%，檢測項目分別為精胺酸及葡萄糖胺，其餘產品檢測值均達標示值80%以上，本次市售產品抽測標示符合程度達87.5%，顯示此批食品之製造業者於此類產品中游離胺基酸、葡萄糖胺及牛磺酸之自願性標示成分品管措施良好。

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膠囊與錠狀食品中腺核苷及蟲草素同步分析之檢驗研究

蛹蟲草(Cordyceps militaris)，又稱為北冬蟲夏草或北蟲草，屬菇蕈類食品原料，常見於備受關注之市售菇蕈類保健產品成分標示中，其中功效成分蟲草素(cordycepin)及腺核苷(adenosine)於衛生福利部公告之可供原料一覽表中訂有每日使用限量。本研究配合行政管理之施行，以液相層析儀搭配光二極體陣列檢出器建立食品中腺核苷及蟲草素之同步分析檢驗方法。檢體以去離子水均勻分散，於60℃下超音波振盪萃取30分鐘，續經離心過濾後之檢液，藉由Symmetry Shield RP 18管柱(5 μm, 4.6 mm × 15 cm)，以流速1.2 mL/min之去離子水及甲醇(93:7, v/v)梯度流洗層析，配合光二極體陣列檢出器於波長260 nm進行檢測，可於12分鐘內同步檢測分離度良好之腺核苷及蟲草素。確效試驗結果顯示，同日間腺核苷與蟲草素之低濃度平均回收率分別為101.4及89.7%，變異係數分別為2.0及1.9%，高濃度平均回收率分別為99.1及98.4%，變異係數分別為0.2及0.8%；異日間腺核苷與蟲草素之低濃度平均回收率分別為98.6及89.2%，變異係數分別為4.0及1.9%，高濃度平均回收率分別為97.8及100.1%，變異係數分別為1.8及2.2%，顯示方法之精密度及準確度均符合確效規範。以本研究方法進行市售膠囊與錠狀食品中腺核苷及蟲草素之含量檢測，在每日使用限量的部分，6件蟲草檢體中有1件標示原料成分使用蛹蟲草萃取物，其腺核苷及蟲草素之每日建議使用量均未超出法規訂定之每日使用限量；另1件標示蟲草素含量者，其檢測值大於該項標示值之80%，得視為與標示值相符，其餘檢體皆未標示該2項成分含量。

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包裝飲用水中鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯之檢驗研究

鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(di (2-ethylhexyl)phthalate, DEHP)為廣泛使用的塑化劑之一，用以增加塑膠材質的彈性。但消費者對於DEHP是否會自食品容器中溶出，因而造成危害之風險仍有疑慮。國際癌症研究署(International Agency for Research on Cancer, IARC)將DEHP歸為2B級可能致癌物(possibly carcinogenic to humans)。106年消費者文教基金會進行高溫環境下儲存後包裝飲用水之DEHP溶出試驗並發布新聞指出，食藥署公開之食品中鄰苯二甲酸酯類檢驗方法之定量極限(limit of quantification,LOQ)高於國際標準，無法判定瓶裝水於高溫儲存後DEHP溶出之結果。因目前公開之建議檢驗方法適用範圍為食品基質之塑化劑檢測，定量極限訂定為0.05 mg/kg，故需開發適用於包裝飲用水之DEHP之檢驗方法。本研究參考「食品中鄰苯二甲酸酯類塑化劑檢驗方法」，取去離子水製備標準曲線，線性範圍為2 - 50 ng/mL，並調整內標添加量，搭配液相層析串聯質譜儀(liquid chromatograph/tandem mass spectrometer,LC/MS/MS)進行分析。添加回收試驗為於去離子水中添加0.002及0.005 mg/L之標準品，其平均回收率分別為98.4及98.0%；去離子水中添加0.002 mg/L標準品之同日與異日變異係數分別為5.6及5.4%，顯示方法之準確度與重複性皆良好，本方法之定量極限為0.002 mg/L。以建立之方法檢測10件市售包裝飲用水，其包裝材質皆為PET，分別儲藏於室溫與高溫(50或60°C) 7日，於儲藏前與儲藏第1、4及7天取樣分析，結果皆未檢出DEHP。

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食品中多環芳香族碳氫化合物多重分析方法開發

多環芳香族碳氫化合物(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)為含碳化合物不完全燃燒所產生的有機污染物，會由食品加工過程中產生，如煙燻、烘焙、乾燥或燒烤等。歐洲食品安全局(The European Food Safety Authority, EFSA)評估後認為食品中PAHs至少需監測PAH4，包含benzo[a]pyrene、benzo[a]anthracene、chrysene及benzo[b]fluoranthene等4品項，且訂定PAH4 4品項總和之限量標準。衛福部公告訂定之「食品中污染物質及毒素衛生標準」中，針對不同食品類別訂定苯駢芘(BaP)限量。本研究目的為建立肉製品、水產品及其煙燻加工製品中23項PAHs之多重殘留檢驗方法，並進行市售產品之調查。方法前處理採用QuEChERS流程進行萃取及淨化，搭配氣相層析串聯式質譜儀分析，層析部分採用PAHs之專用管柱，搭配適合之升溫梯度可將23項PAHs理想分離。以煙燻肉製品製作基質匹配檢量線，進行定量分析。添加回收率試驗結果，各分析物之平均回收率介於78.9 - 124.0%，變異係數介於0.8 - 13.2%，符合食藥署食品化學檢驗方法確效規範，方法之定量極限則介於0.5 - 5ppb，可滿足限量標準所需。以建立之方法檢測市售5件肉製品及8件水產品中PAHs含量，檢驗結果均符合限量標準。

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農產品中17項農藥殘留分析方法之探討

本研究採用QuEChERS前處理流程搭配超高效能液相層析串聯質譜儀，針對食品藥物管理署公開之「食品中殘留農藥檢驗方法 - 多重殘留分析方法（六）」中克美素等15項農藥及MCPA、三氯比(triclopyr)，共計17項農藥進行檢驗方法探討及精進。本研究將基質種類區分為蔬果類、高葉綠素類、穀類及茶類4類，分別以蘋果、空心菜、白米及綠茶作為基質代表，利用含檸檬酸鈉及檸檬酸氫二鈉等混合鹽類之萃取粉劑以維持檢液pH值；亦調整茶類淨化粉劑中primary secondary amine含量，以兼顧回收率及淨化效果。確效結果顯示，在蔬果類基質中，回收率介於60 - 140%之間、變異係數小於20%之農藥品項數有16項、高葉綠素類基質中有15項、穀類基質中有14項、茶類基質中有16項。在定量極限部分，蔬果類、高葉綠素類為0.01 ppm；穀類為0.02ppm；茶類為0.05 ppm，以此方法進行16件市售產品檢驗，結果僅1件紅鳳菜檢出賽滅淨0.036 ppm，符合我國農藥殘留容許量標準。

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禽畜產品中乙型受體素多重殘留檢驗方法之精進

禽畜產品中乙型受體素殘留為民眾關心之重要議題，本研究針對肌肉（雞肉及豬肉）與內臟（豬肝及豬腎）中21種乙型受體素開發快速且準確的檢驗方法。樣品先以0.2M醋酸鈉萃取，並加入β-葡萄糖醛酸苷酶水解，經固相萃取匣(solid phase extraction, SPE)萃取及淨化後，以超高效液相層析串聯質譜儀搭配正離子電灑法(UPLCESI^+-MS/MS)進行分析，並以18項同位素內標進行校正。使用C18管柱進行梯度層析，以含0.1%甲酸的水和甲醇作為動相。結果顯示，肌肉及內臟定量極限分別為1ppb及5ppb，回收率分別介於71.9-120.6%（變異係數2.2-18.5%）及77.7-116.8%（變異係數0.6-9.0%）。本方法僅用少量樣品即可於一次分析中檢驗21種乙型受體素，且在肌肉和內臟基質中皆有良好確效結果，為一適用範圍廣、快速且有效率的乙型受體素檢驗方法，將來可應用於邊境及後市場之檢驗，保護國人食用動物性食品之安全。

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畜禽類可食性內臟中鉛及鎘含量檢驗方法開發

動物內臟為優質之蛋白質來源，亦為營養素含量豐富的食物。但環境中重金屬可經由食物鏈累積至禽畜動物體內，特別是內臟，因此人類因食用動物內臟會有累積重金屬之風險。為瞭解禽畜類可食性內臟中鉛及鎘含量現況，本研究採集市售豬內臟、家禽類內臟及牛內臟等可食性內臟檢體，共計17件，經微波酸消化後，以感應耦合電漿質譜儀(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)檢測，建立禽畜類可食性內臟之鉛及鎘含量檢驗方法。本方法取檢體加入濃硝酸，經微波消化器消化後，以ICP-MS進行分析。結果顯示，最佳微波消化條件為溫度240℃加熱30分鐘（升溫20分鐘，持溫10分鐘）；以ICP-MS分析時，質量數以鉛208及鎘114定量。本研究所建立鉛及鎘標準曲線之相關係數皆達0.999以上，定量極限均為0.01 ppm，符合牛、羊、豬及家禽可食性內臟重金屬衛生標準（鉛0.5 ppm）之需求。分別檢測英國之動物內臟品管物質(FASPAS-T07221QC)、美國之牛肝標準參考物質(NIST-1577c)與歐盟之豬腎標準參考物質(ERM-BB186)，結果鉛及鎘之回收率分別為100.0 - 101.9%及94.7 - 104.3%。另分別添加鉛及鎘標準品於豬肝、豬心、豬腎、豬肚、豬肝連、豬大腸、豬小腸、雞心、雞胗及牛肚等樣品中，鉛及鎘之添加回收率分別介於86.2-129.7%及81.7-120.0%。17件市售產品檢測結果，1件豬腎檢體鎘含量為0.10mg/kg、1件雞肝檢體鎘含量為0.04mg/kg、及1件鴨肝檢體鉛及鎘含量分別為0.06及0.07mg/kg，符合衛生福利部107年5月8日發布訂定之「食品中污染物質及毒素衛生標準」，其餘檢體則皆未檢出。

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市售素食食品標示符合性調查

為有系統地瞭解並掌握國內市售素食食品攙葷之實際情況及維護民眾消費權益，106年度之「素食產品後市場監測計畫」持續針對市售素食食品進行檢測，並依據食藥署公告之動物性及植物五辛成分相關檢驗方法，分析樣品中攙雜之動物性成分及植物五辛成分（蔥、蒜、韭、蕎及洋蔥）。地方政府衛生局抽驗61件檢體，檢驗結果顯示共有4件包裝素食檢體（1件標示奶蛋素，惟檢出微量洋蔥成分，另3件為成分標示不符）判定為不符合規定，總計素食標示調查不合格比率為6.6%，由歷年市調結果不合格比率從25.2%降至近年4.1-6.6%，顯示違反素食食品標示規定的情況，經本調查持續監測結果已有明顯改善。上述不符合規定之檢體均已函復原送驗衛生局進行後續源頭追查及行政裁處，以保障國人權益。

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市售非酒精飲料與調味料中甜味劑之調查

本研究價購市售非酒精飲料產品39件，調味料產品58件，共計97件，委託「財團法人食品工業發展研究所」根據食藥署公開建議檢驗方法「食品中甜味劑之檢驗方法(TFDAA0009.01)」執行市售產品中甜味劑之調查檢驗。檢驗結果顯示，抽驗之39件市售非酒精飲料產品中檢出含有甜味劑者共計5件，檢驗結果均符合規範，合格率為100%；另58件調味料產品中檢出含有甜味劑者共計12件，除1件檢出未標示之甘草素，其餘11件均符合規範，合格率超過98%。

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膠囊錠狀食品中檸檬酸三乙酯檢驗方法之建立

檸檬酸三乙酯為我國准用之食品添加物，列屬品質改良用、釀造用及食品製造用劑，依食品添加物使用範圍及限量暨規格標準之規定可使用於膠囊與錠狀食品，限量為3.5 g/kg。本研究建立以氣相層析串聯質譜儀進行膠囊與錠狀食品中檸檬酸三乙酯之檢驗方法，將檢體均質混勻，取約1 g，精確稱定，置於25 mL容量瓶中，加入10 μg/mL 1,1,2-乙烷三羧酸三乙酯內部標準溶液1.25 mL及正己烷20 mL，超音波振盪10分鐘，以正己烷定容，經濾膜過濾，供作檢液。於空白檢體中添加適當檸檬酸三乙酯標準溶液，使成為0.25及1.25 mg/kg之添加量，進行回收率及重複性試驗。實驗結果檸檬酸三乙酯於0.25及1.25 mg/kg之回收率分別為112.4及103.6%，變異係數分別為3.47及4.29%，顯示方法之回收率良好、再現性高，本檢驗方法之定量極限為0.25mg/kg，並已公開為建議檢驗方法供各界參考引用。利用本方法進行11件市售膠囊與錠狀食品之檸檬酸三乙酯分析，結果顯示有1件與標示不符，經後續追查係來自添加之香料所帶入。