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利用高溫裂解氣相層析質譜儀進行鞋底橡膠材料分析

製鞋產業需具有能力製造出各種不同使用功能之鞋品，以滿足所有顧客的需求。能適當的選用不同功能的鞋底材料是製鞋業者製造鞋品之重點。研發優良的鞋底材料是鞋類製造廠商之研發人員重要的工作項目之一。目前市場上大部分的鞋底材料都是以不同橡膠摻合各式添加劑為主。加入橡膠中之添加劑的物質，可以顯現鞋底材料在實用上之不同的功能。為了了解各種鞋底材料的組成，本論文以熱效應氣相分析儀（EGA）及高溫裂解氣相層析質譜儀（PY-GC/MASS）發展一快速及簡單之方法分析各種鞋底材料，包含橡膠及其使用之添加劑。本文使用此方法共分析5 種不同的鞋材，含不同的橡膠及添加劑。

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非溶劑型環氧樹脂/黏土奈米複合材料之製備 與物性研究

摘要 有機/無機奈米複合材料是目前熱門的研究主題之一，主要是利 用有機高分子以及無機物質黏土兩者之特性相乘而形成奈米複合材料（Nanocomposites）。而本研究主要即是將改質後的黏土加入環氧樹脂中，進行開環反應，得到奈米複合材料。並利用FT-IR、XRD、TEM…等加以鑑定黏土在環氧樹脂中的分散情形。同時以DSC、TGA、DMA、TMA…等儀器測試其熱性質、機械性質。又因為分散在環氧樹脂材料中的黏土為層狀結構排列，使得水分通過的路徑更加蜿蜒,而能延長水分的通過的時間並有效降低吸水率。

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氣固相反應法生成奈米硒化鋅於SBA-15奈米孔洞之研究

奈米半導體晶體的製備，我們選擇具有直接能隙2.7eV的硒化鋅半導體，利用氣固相的方式，成功的將半導體晶體植入中孔徑孔洞材料，並利用中孔徑材料之孔洞大小來控制半導體晶體硒化鋅的尺寸之方法及特性分析。 在硒化鋅奈米半導體微粒尺寸的控制方法上，我們分別從硒進料的比例、硒化鋅在中孔徑材料內的含量，找到一個最佳成長條件，最後利用不同孔洞大小的中孔徑材料，來控制硒化鋅半導體晶體的尺寸。而孔洞內的硒化鋅熱穩定性在200OC空氣中不會有變化，但是在溼度環境會不穩定。特性分析研究分別利用紫外-可見光光譜儀、穿透式顯微鏡、X射線粉末繞射儀、氮氣等溫吸附 / 脫附儀、掃描式電子顯微鏡來驗證存在於中孔徑材料孔洞內的硒化鋅。

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利用微乳化電層析進行苯甲酸系列化合物的分析研究

本研究以微乳化電層動層析法開發分析苯甲酸系列化合物的方法，其包含苯甲酸，對醛基苯甲酸，對甲基苯甲酸，鄰-，間-，對-苯二甲酸，與1,2,3-，1,2,4-，1,3,5-苯三甲酸等。這些苯甲酸系列化合物為工業上製造聚酯絲、聚酯粒、塑化劑、染料、香料、樹脂及防腐劑的重要原料，且廣用於我們日常生活中。對苯二甲酸現今廣用於製造人造絲以紡織成為衣服。而對苯二甲酸製程之氧化段中所產生之其他苯甲酸系列化合物，嚴重影響聚酯絲的聚合生產與產品品質，並生成於氧化段的觸媒母液中，且不純物大量生成時會抑制或干擾反應，而降低生產率。如能適當控制不純物的濃度，便能減少高價觸媒母液的排放量而有效降低生產成本。至此我們為獲得最佳微乳化電動層析法的分離效果，測試微乳化溶液的組成、毛細管溫度、電壓、管柱長度等變因對分離苯甲酸系列化合物移動速率之影響，且證明該分離效能是微胞電層析方法(MEKC)所無法達到的。最後以0.975%正辛烷、3.7%十二烷基硫酸鈉(SDS)、5.0%環己醇與90.375% pH 2.0 (50mM)磷酸鹽溶液所配製成的微乳化溶液，在26℃的毛細管溫度，40cm毛細管長度與18kV應電壓下獲得九種成份的基線分離。最後本研究已證明上述方法可有效測定在PTA製程的回收觸媒母液中之苯甲酸系列化合物的成份，也就是觸媒母液中之不純物分析。

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燃料電池氣體擴散層中碳微孔層性質研究

燃料電池可以供應無污染的能源給交通工具及電器用品，它將漸漸成為新的替代能源。氣體擴散層、氣體流場板及電流收集板被設計成為最佳電性的膜電極組。氣體擴散層通常是以多孔性的碳布或碳紙為基材，兩邊分別是電池的陽極及陰極，它必須是良好的導體以導通電流。另氣體擴散層必須具備良好的氣體傳輸性，將反應氣體平均分散至膜電極組上的觸媒層，而碳微孔層是質子交換膜燃料電池中介於碳布及觸媒層中間的重要角色。 本論文探討質子交換膜燃料電池氣體擴散層之碳微孔層特性，我們採用顆粒大小均勻之碳黑，與高反應比表面積之活性碳為兩種不同的碳材料。氣體擴散層應有的特點包括，導電度佳、水分及氣體的傳輸佳、防腐蝕等。直到現在，已有許多研究證實，改良氣體擴散層的碳微孔層性質可以促進燃料電池的性能提升。 我們利用I-V電性測試來比較各種碳材料製成的GDL電極。1800℃高溫燒結後的自製活性碳材料製成的GDL電極獲得最佳的電性表現，因為這個GDL電極微孔層的碳材料擁有中等的比表面積數值及石墨化結構。1800℃高溫燒結後的自製活性碳材料，雖然其顆粒大小均勻性不如碳黑，但是高反應表面積特性卻彌補此缺點，反而獲得比較好的電池功率表現。

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青光眼藥物之分析方法及其安定性受容器影響之探討。

對於青光眼患者所開立的處方物多以Timolol來降低患者眼壓；而現今治療青光眼最新藥物為Latanoprost。是一種前列腺素 F2α的衍生物，藉由增加眼房水液之流出量來減少眼壓。 本研究乃將具有合併治療法的處方，其結合減少房水生成的Timolol成分與增加房水由葡萄膜鞏膜通路排出的Latanoprost成分，進行分析方法的確效及容器安定性試驗之探討。 分析方法確效之執行乃參照US pharmacopoeia含量分析方法確效之指標及衛生署制定分析方法確效指導手冊之規定，進行本分析方法對於處方成分Latanoprost含量分析準確性及專一性。 容器安定性試驗，乃採用歐盟藥品評估法規中的ICH Q1A（R2）（Stability Testing Guidelines：Stability Testing of New Drug Substances and Products）規範進行安定性試驗，以評估各眼藥水容器供應商所提供的無菌LDPE材質容器，於5℃±3℃（2~8℃）� 25℃±2℃60％±5％RH條件下執行180天的安定性。 研究Latanoprost成分的退化曲線，推定其有效期間並判定最佳安定性之眼藥水容器供應商，以確保藥品具有效性及安全性。 Latanoprost安定性除受外在環境因素：溫度、濕度等影響外，容器充填材質及容器吸附明確的對其安定性為主要影響因素。 近代容器供應商之無菌LDPE材質容器，對Latanoprost具有最佳的安定性。

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中孔徑分子篩SBA-15微孔性質控制及在HPLC靜相之應用

本論文旨在研究，如何控制中孔徑分子篩SBA-15的微孔體積多寡，並將中孔徑分子篩的表面修飾後作為靜相填充材料，探討其於HPLC分離多苯環混合物上的應用。 在控制SBA-15的微孔體積多寡方面，首先簡單的利用溶劑萃取處理，來控制其微孔體積多寡，平均體積在0.138～0 cm3g-1之間；而溶劑萃取處理時間，對於形態學方面也有所貢獻，中性水溶液萃取時間越久其表面也越來越光滑，因此可同時控制微孔體積多寡及其粗糙度之中孔徑分子篩SBA-15，使其應用更加廣泛。 利用不同微孔體積多寡之中孔徑分子篩，經修飾後填充至管柱中，可應用於HPLC方面。經修飾後的中孔徑分子篩皆可分離多苯環混合物，更進一步探討微孔體積多寡對層析的影響，發現當微孔體積較多時，其對稱性及拖尾係數較明顯不好，當微孔體積較少時，其對稱性及拖尾係數明顯變好。主要原因為部分分析物則會流進微孔孔洞內部，此時會產生兩個不同位置的靜相，造成不同的流動過程，此時會造成滯留時間變長，且會有拖尾現象產生，波峰對稱性較差。 另外經修飾後可合成孔徑大小相似之中孔徑分子篩，經修飾後填充至管柱中，可應用於HPLC方面。經修飾不同碳鏈長的修飾劑修飾於中孔徑分子篩表面上皆可分離多苯環混合物，也將發現修飾劑的碳鏈長度對分離效果的影響相當大，且與動相的極性也有所關連，而較長碳鏈者有較好的分離效果，其較佳到較差的排序是C18＞ C8＞ C3 ＞ Cph；分離小分子其分離度、理論板數等分離係數並不會因使用長、短碳鏈的管柱而有很大的差異；分離大分子其分離度、理論板數等分離係數必需使用長碳鏈的管柱才有較佳的分離效果。

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具神經再生活性之醣ㄞ姜g胺基酯質SJG-1b之建構單元體的合成

SJG-1化合物是從海洋生物刺參（Stichopus japonicus）的體壁部分所分離得到，為一具雙醣的醣ㄞ姜g胺基酯質（ganglioside）化合物。SJG-1的主要成份為唾液酸（N-glycolylneuramic acid, Neu5Gc）、葡萄糖（glucose）、植物神經鞘胺醇（phytosphingosine）與飽和脂肪酸（saturated fatty acid）等四部份。 本論文旨在製備唾液酸、葡萄糖與植物神經鞘胺醇等建構單元體（building block），以利SJG-1b的全合成。唾液酸建構單元體Neu-4是以唾液酸為起始物，經酯化反應、過-氧-乙醯化反應、苯硫醣ㄓ狨頂PN-乙醯化反應等四步化學反應製得，總產率為77%。葡萄糖建構單元體Glc-4是以葡萄糖為起始物，經由甲氧基醣ㄓ狨部B一級醇保護反應、劓礞狨頂P一級醇去保護基反應等四步化學反應製成，總產率75%。植物神經鞘胺醇建構單元體Lyx-7是以來蘇糖(lyxose)為起始物，經氧-異亞丙基化反應、Wittig反應、疊氮等官能基轉換反應，共七步反應所獲得。

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奈米尺寸二氧化矽中孔洞材料、鋁溶膠/聚乙烯醇奈米複合材料之合成與鑑定

本論文研究的主題是在水溶性高分子聚乙烯醇(poly(vinyl alcohol)，PVA)中添加不同種類的鋁溶膠(Aluminasol 100及Aluminasol 520)及奈米尺寸二氧化矽中孔洞材料MCM-41(nanoscale mesoporous silica，簡稱NMS)，將其製成有機/無機奈米複合材料薄膜，探討添加的無機材料對奈米複合材料的熱穩定性、機械性、阻氣、阻水性有什麼影響及變化。 添加鋁溶膠Aluminasol 100 10 wt%時能有效地提高PVA的玻璃轉移溫度(Tg)，然而，熔點(Tm)卻下降，主要是因為無定型的Aluminasol 100會與PVA產生凡得瓦爾力和氫鍵作用力，而使PVA的主鏈變強，因此Tg升高，且為羽毛狀的Aluminasol 100也會插入PVA的規則結構中而使得PVA的結構結晶性降低(由XRD圖可證明)，因此，Tm就降低了。 添加NMS 10wt%於PVA中能有效地提高PVA的Tm、Td、貯存模數值，有效地降低氧氣、氮氣、水蒸氣的透過率及表面接觸角，主要是因為PVA不但會與NMS的表面產生凡得瓦爾力和氫鍵作用力，也會鑽到NMS的孔洞裡面產生相同的作用力，因而提升了熱穩定性及機械性質，再加上NMS能分散在PVA中，而使阻隔性質提升。另外，再將NMS進行不同官能基的表面改質(修飾)，探討表面具有極性或非極性官能基的NMS其分散的情況對其他性質的影響。

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氫氣電漿對矽晶片表面改質及溫度測定

利用RF(radio frequency) 來激發氫氣(純度99.999%)產生電漿，測定氫氣電漿產生的條紋以及溫度分佈情形，亮暗條紋會在放電管中產生，每一個亮區以及暗區的溫度都不一樣，在每個亮暗區有不一樣的寬度。我們討論在不同的亮暗區分子分佈情形以及溫度來了解氫氣電漿。 了解氫氣電漿的溫度之後，利用原位(in situ)光學偵測技術以及接觸角偵測儀器，來探討氫氣電漿改質矽晶片特性。把矽晶片放置於放電管中不同的位置，再改變不同的處理時間，觀察矽晶片的表面親水特性的改變，來測定出在不同位置上電漿造成不同的影響。在用接觸角偵測儀器來偵測經由氫氣電漿處理過後的矽晶片，電漿的光譜訊息和矽晶片表面特性是有關連性的，在放電管中改變放置位置以及在氫氣電漿中添加不同比例的氦氣可以改變矽晶片表面之親水性。論文中簡單討論滴在矽晶片表面的水滴面積和接觸角之間關係。我們從觀察電漿溫度以及矽晶片表面對水的親水性，在這裡矽晶片用來測定電漿情況，就如同化學實驗中常利用石蕊試紙來測量酸鹼性一樣，用來觀察電漿的改質特性。