燒結條件對無鉛鐵電陶瓷(Bi0.5Na0.5)TiO3-BaTiO3-(Bi0.5K0.5)TiO3鐵電性質與相轉變溫度之影響

Effects of sintering conditions on the ferroelectric properties and phase transition temperatures of (Bi0.5Na0.5)TiO3-BaTiO3-(Bi0.5K0.5)TiO3 lead-free ferroelectric ceramics

沈昌逸(Chang-Yi Shen)

指導教授 ： 謝宗霖

國立臺灣大學/工學院/材料科學與工程學研究所/碩士(2011年)

https://doi.org/10.6342/NTU.2011.01315

摘要

無鉛鐵電陶瓷0.854(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.026BaTiO3-0.12(Bi0.5K0.5)TiO3 (簡稱BNBK 85.4/2.6/12)，與0.854(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.026BaTiO3-0.12(Bi0.5K0.5)TiO3 + 0.8 mol% Nb2O5 (簡稱BNBK 85.4/2.6/12 + 0.8 mol% Nb2O5)，皆位於rhombohedral與tetragonal之兩相共存區(morphotropic phase boundary，MPB)。本研究藉由電滯曲線與介電性質的量測，以及示差掃描熱分析等實驗，探討不同的燒結與熱處理條件，對材料的鐵電性質以及相轉變溫度之影響。

於1160 ℃燒結2小時的BNBK 85.4/2.6/12，常溫時呈現normal type的電滯曲線，顯示常溫時的鐵電域以macro domains為主。藉由升溫環境下的電滯曲線量測，指向大多數的鐵電域會發生macro-micro domains transition，然而卻有少部份的鐵電域於高溫仍保有macro domains的特性。於1160 ℃燒結2小時後，再於1010 ℃熱處理12小時，會使前述於高溫仍保有macro domains特性的鐵電域成長，使高溫時於較高的電場範圍，有明顯的額外switching current。

於1160 ℃燒結2小時的BNBK 85.4/2.6/12 + 0.8 mol% Nb2O5，常溫時呈現slim loops與類雙迴圈共存的電滯曲線，顯示常溫時的鐵電域以micro domains為主，但仍有少部份的鐵電域是以macro domains的形式存在。於1160 ℃燒結2小時後，再於1010 ℃熱處理12小時，會使前述於常溫為macro domains特性的鐵電域成長，使常溫時於較高的電場範圍，有明顯的額外switching current。

於1200 ℃燒結2小時的BNBK 85.4/2.6/12 + 0.8 mol% Nb2O5，常溫時呈現normal type的電滯曲線，顯示提高燒結溫度，會使常溫的鐵電域趨向於以macro domains的形式存在。

藉由示差掃描熱分析以及升溫過程的介電性質量測，顯示所有研究的材料，皆會隨著溫度升高而發生擴散式相轉變(diffuse phase transition)，因此判斷所有研究的材料，皆為陽離子高度無序排列的relaxor。

去極化溫度(depolarization temperature，Td)與介電常數擁有最大值的溫度(Tmax)，為鐵電域發生macro-micro domains transition的主要溫度區間，添加Nb2O5或是提高燒結溫度，皆會使此溫度區間更廣，可能的原因為添加Nb2O5會增加陽離子的亂度，使材料之微區域間的性質差異增加，提高了擴散式相轉變的程度；提高燒結溫度，會使鐵電域在常溫趨於以macro domains的形成存在，增加了去極化所需的能量。

常溫時之電滯曲線為normal type的材料，於不同頻率下的升溫介電性質量測，沒有明顯的frequency dispersion現象；常溫時之電滯曲線為slim loops與類雙迴圈的材料，於不同頻率下的升溫介電性質量測，會有明顯的frequency dispersion現象。此實驗結果指出，relaxor是否有frequency dispersion的現象，與常溫時的鐵電域是否以micro domains為主有關。

關鍵字

鐵電陶瓷 ； 無鉛 ； 燒結條件 ； 鐵電域 ； 擴散式相轉變 ； 相轉變溫度

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Ferroelectrics ； Ceramics ； Lead-free ； Heat treatment ； Domains ； Diffuse phase transition ； Phase transition temperature

參考文獻

40. 湯堯傑，鈮與鑭掺雜物對無鉛鐵電陶瓷(Bi0.5Na0.5)TiO3-BaTiO3-(Bi0.5K0.5)TiO3鐵電性與介電性之影響，國立臺灣大學材料科學與工程學研究所碩士論文，(2009)。

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