溶膠凝膠法為製備奈米級二氧化鈦結構材料常用之方法,經由碳源的添加,在氮氣狀態下鍛燒,即可製作出碳-二氧化鈦奈米材料。部分研究發現不同實驗參數影響溶膠凝膠法製作之產物,本研究的主要目的在於探討溶膠凝膠法製備方法中幾個重要的參數,包含靜置與熟化時間,以及鍛燒溫度等對碳-二氧化鈦微結構與光催化特性的影響,研究中選用四異丙氧基鈦與三共聚高分子P123作為二氧化鈦與碳之前驅物,調控溶膠凝膠法中靜置與熟化時間在六小時到七天之間,並添加1至3克之三共聚高分子,於酸性環境下反應,並經300-900 C的鍛燒形成碳-二氧化鈦奈米顆粒。。碳-二氧化鈦奈米顆粒在不同靜置與熟化時間條件下,其形態在鍛燒溫度700 C下皆為銳鈦礦,提升鍛燒溫度到900 C會產生些許金紅石相,添加3克P123作為碳源對二氧化鈦晶相轉換的抑制效果最佳。此外,碳-二氧化鈦與純二氧化鈦之奈米材料顆粒大小約為10與16 nm。溶膠凝膠法的生成產物隨著靜置或熟化時間的增加,比表面積與表面官能基也有些微的增加,但是變化並不明顯。利用X光吸收光譜儀分析碳-二氧化鈦奈米材料,發現sp2與sp3碳鍵結軌域,鈦原子EXAFS分析中也發現,碳-二氧化鈦材料隨著鍛燒溫度提升,特性波峰往較高能量移動,顯示晶相隨著時間的增加而轉換。電子順磁共振光譜儀分析光催反應下溶膠凝膠法生成之產物,發現在紫外光照射環境中,碳-二氧化鈦奈米材料表面產生三價鈦離子與帶負電之氧自由基。碳-二氧化鈦奈米材料吸附有機污染染物之能力,也遠高於二氧化鈦奈米材料。