利用無電鍍銅製作氧化亞銅/石墨烯複合材以及其電化學特性之研究

Fabrication and the electrochemical properties of Cu2O /graphene composites by using electroless copper plating

張昱鈞(Yu-Jyun Jhang)

指導教授 ： 謝淑惠

國立虎尾科技大學/工程學院/材料科學與工程系材料科學與綠色能源工程碩士班/碩士(2016年)

摘要

本實驗利用改良Hummers法將天然石墨製備為氧化石墨烯（Graphene Oxide, GO），氧化石墨烯具親水性較石墨烯(Graphene)分散得更好。本研究於氧化石墨烯基材上以無電鍍銅製備氧化亞銅/石墨烯複合材料，探討無電鍍參數對無電鍍銅析出物的影響與其電化學性質。
利用先前實驗室無電鍍銅沉積氧化亞銅的最佳參數:pH值13、還原劑甲醛量0.5mL/L、析鍍溫度30℃和析鍍時間30秒等析鍍氧化亞銅於氧化石墨烯。由XRD分析發現GO在無電鍍後特徵峰消失，表示GO經無電鍍後可還原為Graphene。實驗結果發現以最佳參數析鍍氧化亞銅於氧化石墨烯較不穩定，但是改變前處理過程，敏化後不水洗，活化後水洗的GO，無電鍍銅後可穩定沉積純的Cu2O。相對的，前處理敏化後水洗，活化後水洗的GO，無電鍍銅後少量Cu2O析出，易沉積Cu。EDS實驗結果發現GO經前處理敏化後不水洗，Pd含量較前處理敏化後水洗低。利用無電鍍銅沉積氧化亞銅於基材需抑制Cu的析出，方能順利沉積純的Cu2O。因此，推判可能是 GO在Pd含量較高時，較無法抑制Cu的生長而形成Cu-Cu2O，而在Pd含量較低時，可有效抑制Cu的生長而形成純的Cu2O。
Cu2O/Graphene在X光繞射分析顯示為純Cu2O，無其他雜峰，TEM顯示為正立方晶體形貌，粒徑大小約為200~300nm。Cu-Cu2O/Graphene在X光繞射分析顯示大部分為Cu峰，少部分的Cu2O峰，TEM顯示為較不規則晶體形貌。利用循環伏安法了解Cu片、Cu粉、CuO粉、Cu2O粉以及Cu2O/Graphene粉材在KOH溶液的電化學特性與變化，測試結果發現Cu粉、CuO粉與Cu2O粉特性不同，可以CV曲線判別之。在葡萄糖感測試驗Cu2O/Graphene的葡萄糖感測效果明顯比純Cu2O粉末和Cu-Cu2O/Graphene佳，證實以無電鍍法沉積均勻的Cu2O粒子於大面積的Graphene，可以有效地增加靈敏度。

關鍵字

無電鍍銅 ； 氧化亞銅/石墨烯 ； 循環伏安

並列摘要

Graphene oxide was prepared from natural graphite by using modified Hummers method, and then went through electroless Copper plating to form cuprous oxide/graphene nano-composite material. The effect of pre-treatment before electroless plating and the electrochemical properties of cuprous oxide/graphene are studied.
The previous study had found the optimum parameters of electroless Cu plating to deposit cuprous oxide on graphene are pH value of 13, reducing the amount of formaldehyde to 0.5mL/L, room temperature and plating for 30 seconds. On XRD analysis, we found that GO after electroless Cu plating has been reduced to Graphene. And to deposit cuprous oxide on GO is less stable than on graphene, but if we decrease the Pd precipitation during pre-treatmetn, it is highly stable. TEM morphology appears cuprous oxide as square crystal with particle size of 200~300nm.
Cyclic voltammetry curves of Cu powders, CuO powders, and Cu2O powder are different in the KOH solution, providing a reliable differentiate method. In glucose sensing test, Cu2O/Graphene powder is significantly better than pure Cu2O powder and Cu-Cu2O/Graphene.

並列關鍵字

Electroless Copper plating ； Cuprous oxide/Graphene ； Cyclic voltammetry

參考文獻

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