核-殼結構(core-shell structure)由於界面原子異質鍵結使得界面結構產生過渡區之組合。因而使核-殼形式之奈米粒子具有許多特殊電、磁性質、光學性質、及觸媒催化等的應用,引起廣泛的注意與研究。本研究利用三嵌段兩性共聚物輔助溶膠-凝膠法,以Ni(NO3)2‧6H2O 為反應前驅物,經不同煆燒溫度備製鎳核-氧化鎳殼奈米粒子。實驗是以熱重分析、X-ray 繞射分析、掃描式電子顯微鏡、穿透式電子顯微鏡及氮氣吸附/脫附曲線分析該材料之微結構及比表面積,並探討各種合成因素例如不同煆燒溫度、添加不同濃度之氧化亞銅及前驅物中含水量對鎳-氧化鎳奈米粒子之結構影響。 實驗結果顯示,TGA和FTIR的分析證實三嵌段兩性共聚物於300 ºC時可分解去除。而氮氣吸脫附之比表面積分析,說明金屬鎳-氧化鎳為一般的奈米粒子。經XRD分析結果得知,在煆燒溫度350 ºC 時,幾乎為金屬鎳奈米粒子的結晶相,但隨著溫度的增加,金屬鎳慢慢被氧化成氧化鎳,故可藉由合成金屬鎳-氧化鎳的結果來觀察金屬鎳的熱穩定性。當添加氧化亞銅時,於煆燒溫度350 ºC 時,隨著氧化亞銅添加量的增加,金屬鎳的結晶性慢慢變差。當添加水時,於煆燒溫度450 ºC 時,雖有明顯的鎳-氧化鎳奈米粒子的出現,但此時金屬鎳卻快速的減少。當溫度提高至550 ºC,水的添加量為20和40 wt% 時,此時金屬鎳含量卻反而增加,此說明適當的水添加量能減緩金屬鎳變成氧化鎳。