傳統的奈米高分子複合材料在製備上有著奈米材料容易自身聚集、混摻中需加入大量的有機溶劑降低環氧樹脂黏度、分散後膠體需藉由加熱方法移除溶劑,進而產生聚集現象以及殘留溶劑會影響複材使用壽命等缺點。本研究利用超臨界CO2技術取代有機溶劑,應用到奈米石墨烯片與環氧樹脂複合材料混摻上,亦探討與奈米碳管共同混摻的影響,以改善上述缺點。超臨界CO2對高分子而言是一個很好的膨潤劑,可透過控制溫度及壓力來決定膨脹程度的多寡,並降低環氧樹脂黏度,使石墨烯片更均勻地分散在環氧樹脂中;同時研究中共混摻奈米碳管,藉由碳管長鏈狀構造在鄰近的石墨烯片之間架橋,防止石墨烯片聚集,使石墨烯片與環氧樹脂間有更大的接觸面積。研究中藉由超臨界CO2進行奈米石墨烯片/奈米碳管/環氧樹脂之混摻,慢速洩壓後可得均勻分散之膠體。此膠體加入適量比例之硬化劑,並以固定的溫度梯度進行固化反應後,可得奈米複合材料。在性質檢測方面,碳材表面結構及碳材於複合材料中的分散情形,利用穿透式和掃瞄式電子顯微鏡加以鑑定。此外,針對複合材料之電導率、彈性模數以及熱傳係數進行量測。實驗結果顯示,在單獨混摻奈米石墨烯片的操作中,當超臨界CO2操作條件為1500 psi、40 oC及混摻濃度為11.7 wt%時,電導率可達1.1×10-7 S/cm;當與奈米碳管共同混摻後,在石墨烯片與碳管混摻比例為1:3時,複合材料的電導率可達2.15×10-7 S/cm,與環氧樹脂相比提升了7個數量級,至於彈性模數及熱傳係數分別為616 MPa與0.41 W/mK,與環氧樹脂相比分別提升了54%和78%。