Preparation and X-Ray Analysis of Nanocrystal Materials

奈米材料之製備與X-光結構分析

陳品傑(Pin-Jie Chen)

指導教授 ： 蘇雲良

國立清華大學/理學院/物理學系/碩士(2008年)

https://doi.org/10.6843/NTHU.2008.00529

摘要

實驗主要使用Sol-Gel法製備二氧化鈦，過程中以異丙氧烷基鈦
(TIPT)做為前驅物，乙醇作為背景鎔劑用，硝酸作為水解催化媒，可
以得到粒徑6∼15 nm的二氧化鈦奈米粉末。由於二氧化鈦可做為良
好的發光主體，於是試著摻雜稀土元素Tb^3+ ，並經由PL得知其
螢光特性。
自1947年起同步輻射已成為許多科學領域中的研究利器。由國家同步輻射研究中心（NSRRC）設計的07A beamline，能量的選取範圍可達到5∼23 keV 之廣，energy resolution 10^-4次方△E/E達到 以下，而flux能達到10^11 photons/sec以上，high-order harmonic waves 的影響也能在百分之一以下，可作EXAFS 原子吸收光譜實驗，進一步瞭解吸收原子的鄰近局部構造。
實驗製備得到二氧化鈦樣品經由 XRD、TEM、PL、EXAFS的量測。由XRD、TEM發現粉末粒徑的大小可達到6 nm，而因為有叢聚的產生形成多晶結構，所以TEM圖會比XRD所換算的粒徑要大些。由PL量測發現有機會發生入射光能量被主體晶格吸收後產生能量轉移激發Tb 發出綠色螢光，以5D4->7F5為主，然而可能因為晶格表面缺陷過多導致更多能量直接由主體晶格發出螢光或熱緩解掉，因此轉移的效率仍不夠明顯。由XRD和EXAFS，可以知道在500度C 以下TiO2 晶形為anatase，800 以上皆相變為rutile，且兩種晶形都有發生氧缺陷，這推測應該與導致主體晶格能夠能量轉移使得Tb 發出螢光有關。而XRD也發現摻雜Tb^3+後的TiO2相變溫度提高到800度C ，可知其有穩定化的效果。

關鍵字

奈米材料

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參考文獻

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