二甲基硫(dimethyl sulfide, DMS)和二甲基二硫(dimethyl disulfide, DMDS)是具有臭味的揮發性硫化物,主要源自含硫有機物質厭氧分解。高濃度會刺激呼吸道、眼睛和皮膚,大量暴露可能導致意識喪失,並且為易燃性物質,曾為局限空間工作者致死之有毒氣體之一,因此倍受關心。本研究採用固相微萃取裝置(solid phase microextraction, SPME)搭配可攜式氣相層析儀,對於二甲基硫(dimethyl sulfide, DMS)和二甲基二硫(dimethyl disulfide, DMDS)進行採樣與分析之研究,以方便緊急時進行現場快速偵測。本研究使用Tedlar bag製備DMS和DMDS參考氣體,將袋中硫化物參考氣體濃度控制為三個等級(level),氣體相對濕度控制為六個等級,每個試驗進行三重複。選用纖維材質為75μm CarboxenTM-PDMS fiber,配合SPME裝置,進行裸露方式的採樣,採樣後之SPME纖維瞬即插入可攜式氣相層析儀之管柱(MXT-1)熱脫附分析,同時以檢知管法進行方法的比較。結果顯示兩種硫化物的採樣和分析可以在12分鐘內完成;裹覆厚度為75μm的CarboxenTM-PDMS fiber對於DMS的最大附載質量為27.57ng,而對DMDS的最大附載質量為5.12ng。當氣體相對濕度超過43.6%,採集質量會有較明顯的下降,而且相對濕度和硫化物濃度彼此也有交互作用。檢知管檢測DMS之準確度為1.5%∼133.9%,精密度為4.0%∼19.3%;而SPME/Portable GC/FPD檢測DMS之準確度則為1.8%∼52.2%,精密度為0.3%∼2.1%。